加氢渣油超临界流体萃取分离及产物性质研究-论文.pdf

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1、石油炼制与化工２０１４年５月加工工艺ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ第４５卷第５期YS_N£¤¥¦§¨j©g-ªf%IJ王红，王子军，王翠红，佘玉成（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）摘要：利用超临界流体萃取分离技术对齐鲁渣油加氢装置的原料减压渣油（原料减渣）和加氢后减压渣油（加氢减渣）进行了分离，考察了相同分离条件下原料减渣和加氢减渣的萃取情况，对超临界流体萃取的窄馏分性质的变化规律及残渣性质进行了分析。结果表明：采用超临界流体萃取技术能够有效地分离加氢减渣；与原料减渣相比，超临界

2、流体萃取技术对加氢减渣具有更好的脱金属、脱硫和降残炭能力。可以利用溶剂脱沥青工艺对加氢减渣进行进一步分离，从而得到后续装置更易加工的脱沥青油。关键词：渣油加氢加氢减渣超临界窄馏分在重油轻质化的过程中，渣油加氢由于轻质度、黏度、溶解度等所有流体物性发生急剧变化的［３］油收率高，在产品结构、产品质量以及环保方面都现象。超临界流体萃取过程中，所用的溶剂始具有明显的优势，得到越来越广泛的应用。渣油终处于超临界状态下，通过温度、压力的改变使溶加氢催化裂化组合工艺是一种有效的渣油转化技剂的密度产生变化，从而改变其溶解能力来实现术之一，它可将渣油

3、轻质化，将加氢渣油作为催化对溶质的分离，分离出渣油中可溶于溶剂的组分裂化装置的进料，生产出硫、氮含量很低的轻质油（窄馏分）和超临界萃取后残渣（脱油沥青）。利用品。但是，随着原料重质化，渣油加氢后得到的加超临界流体萃取可以对渣油的溶剂脱沥青行为进氢渣油中仍含有相当一部分较重的胶质、沥青质行初步的评价。超临界流体分离实验在中国石化组分，这些组分中金属和杂原子含量高、残炭高，石油化工科学研究院的超临界流体抽提精密分离常常导致催化裂化加工过程中出现各种问题，如装置上进行。催化剂失活速率加快、产品的分布和质量变差、再１２原料生部分出现比较严重

4、的热点且热点出现频次高。中国石化齐鲁分公司（简称齐鲁分公司）渣油因此，需要开发一种适应性更强的针对加氢渣油加氢装置主要加工中东原油，同时掺炼部分胜利的加工技术。溶剂脱沥青工艺能够选择性地脱除原油。超临界流体萃取原料为齐鲁分公司渣油加［１］渣油中最难转化的沥青质和金属化合物。本研氢装置上所取的原料渣油和加氢渣油经实沸点蒸究工作以超临界流体萃取手段研究原料减压渣油馏后得到的大于５３８℃减压渣油，其性质见表１。（简称原料减渣）和加氢减压渣油（简称加氢减渣）由表１可见：原料减渣的狀（Ｈ）?狀（Ｃ）为１．５１，加氢的脱沥青行为，将原料减渣和加氢

5、减渣分别分离减渣的狀（Ｈ）?狀（Ｃ）提高至１．６０；与原料减渣相比，成一系列的窄馏分，考察脱沥青过程对加氢减渣加氢减渣的Ｓ、Ｎ含量分别下降了７４％和６４％，饱中杂质的脱除能力，对其窄馏分和残渣进行分析，和分的质量分数由１５．８％提高到３０．２％，芳香分、并对其性质和变化规律进行研究，以便对加氢减胶质、沥青质的质量分数均有所下降，残炭下降渣的性质有更进一步的认识，为改进渣油加工工２８％，金属（镍＋钒）质量分数由１０７!ｇ?ｇ降至３２艺及充分利用加氢减渣提供基础数据。!ｇ?ｇ；原料减渣的胶体稳定性指数ＣＳＩ［狑（胶质＋芳香分）?狑（饱和分

6、＋沥青质）］为１超临界流体萃取收稿日期：２０１３０９１６；修改稿收到日期：２０１３１２０１。１１基本原理作者简介：王红，工程师，硕士，主要从事溶剂脱沥青工艺、沥［２］超临界流体指的是处于临界点以上温度和青产品研发及重油加工基础研究工作。压力区域的流体，在临界点附近，会出现流体的密通讯联系人：王红，Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇ＿ｈｏｎｇ．ｒｉｐｐ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ。第５期王红，等．加氢渣油超临界流体萃取分离及产物性质研究７３３．５０，加氢减渣的ＣＳＩ为１．９１。经过加氢改质后，达１２ＭＰａ并恒压３０ｍｉｎ时，原料减渣的累积收渣

7、油性质有所改善，但是渣油的胶体稳定性指数率约为５２％，加氢减渣的累积收率约为６７％。说下降。明经过加氢后，渣油组分发生改变，造成相同溶剂、相同条件下溶剂对渣油的溶解能力发生变化。表１加氢前后减压渣油性质在相同萃取条件下，加氢减渣比原料减渣能够获项目原料减渣加氢减渣得更高的脱沥青油收率。狀（Ｈ）?狀（Ｃ）１．５１１．６０元素质量分数，％氢１０．６６１１．５７碳８４．８８８７．０３氮０．８９０．３２硫３．９１．０四组分组成（狑），％饱和分１５．８３０．２芳香分５０．１４５．８胶质２７．７１９．８图１原料减渣和加氢减渣的超临界萃取压力与沥青

8、质６．４４．２窄馏分累积收率的关系残炭，％１８．０１２．９密度（２０℃）?（ｋｇ·ｍ－３）１００７．７９６６．２２２加氢前后减渣的超临界萃取窄馏分的基本黏度（１００℃）?（ｍｍ２·ｓ－１）８３５．４１７０．７性质和变化