毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃.pdf

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1、第31卷分析化学（FENXIHUAXUE）研究简报第2期2003年2月ChineseJournaIofAnaIyticaIChemistry171~174毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃陈硕!1韩宗勋2全燮1林官燮2杨凤林1（1大连理工大学环境科学与工程学院，大连116012）（2韩国浦项工业大学化学系，韩国浦项790-784）摘要建立了一种新的水环境样品预处理方法。将水相中目标污染物萃取至毛细管固定相中，经微量有机溶剂解吸，直接在高效液相色谱上进样分析。该方法对蒽、荧蒽和1，2-苯并蒽3种多环芳烃的检测限分别为0.9!g/L，0.7!g/L和0.1!g/L。

2、相对标准偏差5.1%~6.3%（!=7）。关键词毛细管固相微萃取，高效液相色谱，多环芳烃，样品预处理!引言随着电子、物理等技术的高速发展，分析仪器已足以满足痕量甚至于超痕量检测的需要。在这种情况下，样品的前处理技术就成为现代环境分析的一项热点课题。固相微萃取技术，自1990年由［1~5］PawIiszyn提出以来，已广泛应用于水、大气、血液和土壤等各种基质的环境样品的前处理。固相微萃取集采样、萃取、浓缩为一体，简单、快速、经济、可靠。并且与传统的液液萃取和固相萃取相比，不再［6，7］使用大量高纯度有毒的有机溶剂。固相微萃取可以较为方便地与气相色谱联用，但与液相色谱联用［8］

3、时需要有与六通进样阀相连的特制接口。本文介绍了一种新型的样品前处理技术———毛细管固相微萃取。以气相色谱毛细管柱的固定相作萃取相，当目标污染物在水相与萃取相之间达到分配平衡后，经微量有机溶剂解吸，在高效液相色谱中直接分析，无需任何接口。多环芳烃是环境中普遍存在的污染物，在本实验中选作目标污染物。"实验部分"#!毛细管固相微萃取装置结构毛细管固相微萃取装置的结构如图1所示。10cm长不锈钢管（22-gauge，o.c.：0.70mm）两端磨平，内部表面用1moI/LHCI和乙腈清洗。将一段气相色谱毛细管柱外部均匀涂布环氧胶，插入不锈钢管内，待固定后用玻璃刀将毛细管截成与外部不

4、锈钢管齐平。用此自制的针管替代进样器（HamiIton，美国）原有的针管部分。毛细管色谱柱选用DB-5（i.c.：0.25mm，膜厚：1）和DB-17（i.c.：0.25!mmm，膜厚：0.5!m），购自美国JSWScientific公司，该毛细管的固定相在有机溶剂中不溶解。"#"试剂蒽（anthracene，99%）、荧蒽（fIuoranthene，99%）、1，2-苯并蒽（1，2-benzanthracene，99%）3种多环芳烃图1毛细管固相微萃取装置图标准样品购于美国AIcrich化学公司。分别准确称量Fig.1ConstructionofcapiIIarysoIi

5、cphasemicroextraction上述化合物溶于乙腈（J.T.Baker，美国）中配成1000（SPME）cevicemg/L储备液。取上述3种PAH储备液，用乙腈和纯水（"1"=411）稀释成10mg/L的混合标准液。取混合标准液用纯水稀释配制水样。2002-03-21收稿；2002-10-25接受172分析化学第31卷2.3仪器设备高效液相色谱HP-1050（美国惠普公司），包括Rheodyne7125进样阀（20），四元溶剂泵，紫外检!L测器。色谱柱为HewiettPackardODShypersii（5，200mmX4.6mm）。!m色谱条件：流动相为乙腈1

6、水=9011（0!1!），流速0.6mL/min。根据各待测物质的保留时间将检测器波长按时间程序设置为各物质相应的最大吸收波长（蒽："=240nm；荧蒽："=236nm；1，2-苯并蒽："=287nm）。进样器（25，500）购于美国Hamiiton公司，其针管部分可拆卸更换。进样器泵（美国Harvard!L!LApparatus公司）用于控制进样器排出水样的速度。2.4毛细管固相微萃取-液相色谱分析毛细管固相微萃取包括两个步骤：萃取和解吸。首先，用500进样器抽取500水样，将进样!L!L器固定在进样器泵上，设置一定的速度将水样排出。在此过程中，目标污染物在水相和毛细管内

7、壁高分子固定相之间进行动态分配。当水样完全排出后，取下进样器的针管部分，安装在另一25的微量进!L样器上，缓慢抽取10乙腈，以将固定相中的目标!L污染物解吸至有机溶剂中，停留1min，直接在高效液相色谱的进样阀中进样。采用DB-17毛细管萃取500的混合水!L10!g/L样8min获得的色谱图如图2所示。色谱峰分离很好。与标准溶液直接进样相比，没有峰展宽现象。图2多环芳烃标准溶液和萃取样品的色谱图3结果与讨论Fig.2Chromatogramsofpoiycyciicaromatichydrocarbons（PAH