无机化学实验操作规范

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1、无机化学实验操作规范(湖北师范学院化环系无机化学教研室2002.3)一、一般无机化学实验仪器(或器具)的使用试管(包括硬质试管和离心试管)、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台(包括铁夹和铁圈)、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的,正确使用这些仪器和器具是十分重要的。二、仪器的一般洗涤与干燥1、仪器的一般洗涤(1)冲洗法:对于可溶性污物可用水冲洗,这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解,必须振荡。往仪器中注入少量(不超过容量的1/3)

2、的水,稍用力振荡(如图2-2所示)后,把水倾出,如此反复冲洗数次。(2)刷洗法:内壁附有不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗,利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。(3)药剂洗涤法:最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗,这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物,或者因仪器口小、管细,不便用毛刷刷洗,就要用少量铬酸洗液或王水洗涤,也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时,可往仪器内注入少量铬酸洗液,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器,使铬酸洗液在内壁流动

3、。经流动几圈后,把洗液倒回原瓶(所用铬酸洗液变成暗绿色后,需再生才能使用)。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间,用热铬酸洗液进行洗涤,效率更高。倾出洗液后,再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中!(4)仪器洗净的检查:仪器是否洗净,可加入少量水振荡一下,将水倒出,并将仪器倒置,如果观察仪器透明,器壁不挂水珠,说明已洗净;如果仪器不清晰或器壁挂水珠,则未洗净。未洗净的仪器必须重新洗,洗净的仪器再用少量清水涮洗数次,必要时还应用少量蒸馏水(或去离子水)测洗三次。凡是已洗净的仪器内壁,决不能再用布(或纸)去擦拭。否则,布(或纸

4、)的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。2、仪器的干燥(1)最常用的晾干法:通常是将洗净后的仪器,倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中,让仪器上残存水分的自然挥发干燥。(2)快干法:一般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置控水,注入少量(3-5mL)能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂(常用无水乙醇、丙酮或乙醚等),将仪器转动使溶剂在内壁流动,待内壁全部浸湿倾出溶剂(应回收),并擦干仪器外壁,再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出,达到快干的目的。(3)烤干法:利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。此法常用于可加热(或耐高温)的仪器,如

5、试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干,然后用小火烤。加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住,并转动使仪器受热均匀。(4)烘干法:通常使用电热干燥箱(电烘箱)。一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内的隔板上,关好门,将箱内温度控制在105℃左右,恒温约半小时,即可。注意事项:(1)带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥,因为这会影响仪器的精度。(2)对于厚壁瓷质的仪器不能烤干,但可烘干。三、酒精灯和酒精喷灯的使用1、酒精灯的使用酒精灯的加热温度为400~5OO℃,适用于温度不需太高的实验,特别是在没有煤气设备时经常使用。(l)

6、酒精灯的构造:灯帽、灯芯和灯壶三大部分所组成。(2)灯焰的构造:火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分,外焰的温度最高,内焰次之,焰心温度最低。(3)操作方法:(A)新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起,灯芯不要太短,一般浸入酒精后还要长4~5cm。对于旧灯,特别是长时间未用的灯,在取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球轻轻地向灯内吹一下,以赶走其中聚集的酒精蒸汽。灯芯应用剪刀修整平;(B)灯壶内酒精少于其容积1/2时,都应添加酒精。以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时一定要借助个小漏斗,燃着的酒精灯必须

7、熄灭火焰。(C)加完酒精后,须将灯芯放入酒精中浸泡,才能点燃。点燃酒精灯一定要用火柴。(D)加热时若无特殊要求,一般用温度最高的外焰来加热,决不允许手拿仪器加热。(E)加热完毕或要添加酒精灯时,应用灯帽将其盖灭,决不允许用嘴吹灭。2、煤气灯的使用煤气灯加热温度较高,可达1000℃,(1)煤气灯由灯管和灯座所组成(图2-18)。灯管的下部有螺旋,与灯座相接。灯管下部还有几个空气入口的圆孔,旋转灯管,可使其完全关闭或不同程度地开启,以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气的入口,可接上橡皮管把煤气导入灯内。灯座另一侧面(或下面)有一个

8、螺旋形针阀,用以调节煤气的进入量。(2)煤气灯的正常火焰,明显地分为三个锥形区域(图2-19),在最里面的称作焰心;在中间区域,煤气燃烧不完全,分解为含碳的产物,这部分火焰具有还原性,称作“还原焰”;在最外层,煤气燃烧完全,并由于含有过量的空气,这部分火焰,具有氧化性,称作“

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