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1、第11卷第1期电化学Vol.11No.12005年2月ELECTROCHEMISTRYFeb.2005文章编号:100623471(2005)0120067205钛基表面纳米羟基磷灰石涂层的电泳沉积1312陈菲,林昌健,王周成(1.厦门大学表面物理化学国家重点实验室,厦门大学化学系,福建厦门361005;2.厦门大学材料科学与工程系,福建厦门361005)摘要:应用沉淀法合成纳米羟基磷灰石,并以电泳沉积法在粗糙化的钛表面制备纳米结构的羟基磷灰石涂层.纳米涂层有利于保持羟基磷灰石的化学组成和结构,制备的涂层均匀并且无裂缝,烧结后涂层仍保持纳米结构,其烧结温度也
2、明显降低。钛表面经化学处理后,可形成很多微孔和TiO2薄层,增强了涂层和基体之间的结合.涂层的结合力为18±2.5MPa,硬度和杨式模量分别为32.0和2.4GPa.关键词:羟基磷灰石;纳米涂层;电泳沉积中图分类号:O646文献标识码:A羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2—HAp)纳米在钛表面制备具有纳米结构的羟基磷灰石涂层将晶体是自然骨中的主要矿物成分.人工合成的羟基具有更好的生物相容性和生物活性.本文以沉淀法磷灰石具有良好的生物相容性,生物活性,并能和制备纳米羟基磷灰石粉末,以EPD法合成医用金周围的骨组织活性结合.但纯HAp材料为脆性材属钛表面
3、的纳米羟基磷灰石涂层,对钛进行表面处料,限制了它在人体负载部位的使用.为了改善理以改善涂层和基底的结合.涂层的机械性能由纳HAp材料的机械性能,发展医用金属表面的HAp米压痕试验和结合力实验进行测试.[1]涂层是目前研究的热点.等离子喷涂,电沉1实验[2][3][4][5]积,溶胶-凝胶法,浸渍法,热喷涂,仿生[6]1.1纳米羟基磷灰石粉末的制备合成等都是目前制备HAp涂层的方法.然而这[12]参照Hayek方法制备HAp粉末,并通过合些方法都有其不足之处,如等离子喷涂需要极高的成方法的改进、降低粉末团聚,获得纳米尺寸的温度.而电泳沉积(Electropho
4、reticdeposition,EPD)[7,8]HAp粉末.反应式:则是目前制备HAp涂层的一种有效方法.它是在直流电场作用下,陶瓷体直接从胶体体系中沉10Ca(NO3)2+6(NH4)2HPO4+8NH4OH=积出来的过程[9],可用于在复杂形状表面沉积涂Ca10(PO4)6(OH)2+6H2O+20NH4NO3(1)层,但该过程还需一个后续的热处理以使沉积层进配制Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4的稀溶液(Ca/P=1.67),以氨水调节溶液的pH(10～一步致密化.为得到理想的结合强度,一般需要较高的烧结温度(>1000℃).但高烧结温
5、度会导致11).在持续搅拌中,将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入金属性能的恶化和HAp的分解,因此要求HAp粉Ca(NO3)2溶液中,维持体系的pH值不低于9.反应结束后,持续搅拌72h.清洗悬浮液至pH为7,末具有高的比表面积,纳米粉末可满足此要求.目[10,11]用抽滤除去悬浮液中大部分水,以正丁醇通过共沸前,纳米羟基磷灰石的合成已有报道.与煅烧蒸馏除去悬浮液中的残余水分,可大幅度降低干燥过的HAp粉末相比,湿化学法合成的纳米HAp粉时粉末的团聚.粉末悬浮液在80℃干燥,400℃除末具有和自然磷灰石相似的形貌和晶体结构,因此收稿日期:2004204207
6、,3通讯联系人:Tel(862592)22189354,E2mail:cjlin@xmu.edu.cn国家自然科学基金(20273055)、国家863计划(2003AA302230)资助项目·68·电化学2005年图1纳米羟基磷灰石粉末的XRD谱图2纳米羟基磷灰石粉末的IR谱Fig.1XRDspectraoftheHApnanoparticlesFig.2IRspectraoftheHApnanoparticles去残余有机物,得到松散的纳米粉末.用XRD(D/种机械性能参数,即弹性模量E和硬度H.MAX2RC转靶X2射线粉末衍射仪,日本RIGAKU)实验使
7、用的压痕实验机(CSEMNano2hardness和FTIR(NicoletAVATARFT2IR360)检测粉末的Tester,Switzerland)压头为三面椎体形的berkovich成分,比表面积由BET法(SORPTOMATIC1900)压痕头,负载100mN.测定(300℃除气).2)结合强度测试1.2钛板的氧化和粗糙化结合强度试验依据ASTMF1044,在剪切力作[16]用下,利用粘结剂将涂层剥离下来.方法:用粘为了提高钛板表面的粗糙度,作如下的氧化和结剂(FM1000AdhesiveFilm,CytecFiberiteInc.,化学刻蚀处理:
8、将钛板浸入1∶1的双氧水(30%)USA)使涂层面与
