一种新型总氮微型电化学传感器-论文.pdf

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1、Research＆DevelopmentI研究动态注：国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(编号：2009CB320300)，国家自然科学基金资助项目(编号：60971070)摘要：采用微机电系统(MEMS)工艺制备金叉指超微电极阵列(IDA)，通过电化学沉积技术在电极表面修饰纳米银钯双金属复合物敏感膜，制得一种新型总氮微型电化学传感器。该纳米银钯双金属复合材料修饰电极可实现在强碱溶液环境中(pH12．0～12．5)对硝酸根离子的电催化还原，从而避免了繁琐的总氮消解水样pH调节，实现了总氮直接检测的目标。实验结果表明，该传感器在强碱溶液环境中对硝酸根具有高

2、灵敏的伏安响应(灵敏度为37．9mA／mmo1)，响应电流在总氮类水浓度(0～2．0mg／I)范围内有良好的线性关系(线性度为99．43％)，该传感器具有良好的抗干扰性和致性，使用寿命可达到3O天，并实现了实际水样总氮检测。关键词：纳米银钯复合材料；超微电极；修饰电极；总氮检测；微型电化学传感器中图分类号：TP2122文献标识码：A文章编号：1006-883X(2014)01一∞O7一O7收稿日期：2013-11-20一种薪型总萤微型电化学传感器胡敬芳孙楫舟边超夏善红{北京信息利技大学信息获职与褴测蠹点实验室北京{00{0t2中圈科学院融予掌研究髓愤感技术驳合圈家重

3、点窭驺塞北裘{00080一、引言无机态氮，在高温、高压条件下，利用化学反应全部氮(TotalNitrogen，TN)指水中亚硝酸盐(NO2-)、转化为无机态的硝酸盐氮(NO一-N)；硝酸盐(NO3-)、无机氨盐(NH4+)、溶解态(2)离子检测：利用化学方法或分光光度法检测氨(NH)及大部分有机含氮化合物(CONX)中氮的消解后水样中硝酸根离子(NO3")的浓度，间接测算总和，从总体上反映了水体受污染的程度和阶段]。水样中总氮的含量。许多研究都已证明，水体中总氮含量超标会引发严重对于消解后水样中硝酸根离子的测定方法，El前的环境和生理问题]。例如，不同形式的总氮组分

4、，研究最多的有化学发光法、紫外分光光度法]、偶随着河流汇入湖波或近海，并在局部水域不断聚集后，氮比色法和气相分子吸收法]，其中紫外分光光度法会使水质迅速富营养化，严重时还会导致蓝藻的大面是我国水样消解后对硝酸根离子检测的标准方法]。积爆发，毒害水生植物，造成鱼类大量死亡，影响居然而这些方法都存在操作复杂、运行能耗高、仪器昂民的饮水安全和正常的渔业生产。近年来，我国太湖、贵等问题，不利于满足我国众多水域现场、快速检测洞庭湖等内陆湖泊频繁发生的蓝藻爆发都被证明与总的需求。而电化学方法普遍具有仪器价格低廉，操作氮含量的超标有直接关联。因而对水体中总氮浓度的简便等优点，能够

5、满足现场快速测定的要求。基于电检测具有重要现实意义。化学原理的水质检测系统，无需光学分析设备，通常总氮的检测过程通常分为两步：具有体积小、成本低、操作简单等优点，有利于实现(1)水样消解：将水中有机态的氮及不同价态的现场、快速、便携式检测。目前，将电化学传感器用l■传Vol2器0N世O嚣01T2o刚tal42。2。3’_—■l研究动态_Research＆Development于总氮检测的研究还鲜见报道。根还原有着重要的作用，有望作为一种高催化活性的在前期的研究报道中，本课题分别报道了基于纳材料用于硝酸根的高灵敏和痕量检测。因此，本研究米铜修饰电极的硝酸根电化学传感芯

6、片和基于纳米提出一种基于双金属银钯复合材料的修饰电极以期望银修饰电极的硝酸根电化学传感芯片]，然而将这两实现碱性条件下(pH=12．0～12．5)硝酸根的高灵敏种传感芯片用于总氮消解后水样中硝酸根离子的测定，检测，达到直接测定总氮的目的，从而获得一种新型均存在两个不足之处：的总氮传感器。(1)纳米铜修饰电极和纳米银修饰电极对硝酸根检测的水环境pH值分别为3．0和7．0，而总氮水样消二、实验部分解后的pH值在12．0～12．5左右，因而该修饰电极在1、仪器与试剂完成总氮检测之前必须要对消解后的每一个水样进行Reference600电化学分析仪(美国盖默瑞(Gamry)

7、人工pH值调节，繁琐的操作环节显然不利于传感器电化学仪器公司)，AUW电子天平(岛津一GL(上的自动化与实时在线监测的实际需求；海)商贸有限公司)，BioSpec—nano紫外分光光度计(2)两种修饰电极对总氮检测的灵敏度较低(小(岛津一GL(上海)商贸有限公司)，MW-D20型高于0．1mA／mgl。)。因此，以实现总氮实时在线监测为纯水机(北京盈安美诚科学仪器有限公司)，数显pH目标，开发新一代高灵敏总氮微型传感电极具有较高计(上海智光仪器仪表公司，pHS一25型)，聚乙烯的实际价值。试剂瓶若干(北京化学试剂公司)，石英消解管加热在材料研究领域，近些年来，利