乙酰水杨酸的制备实验报告.doc

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1、个人收集整理-ZQ乙酰水杨酸地制备及熔点测定实验报告胡雨露一:实验步骤及现象:实验步骤实验现象在圆底烧瓶中,加入干燥地水杨酸和新蒸地乙酸酐,再逐滴滴加滴浓硫酸,充分摇动.水杨酸溶解,溶液无色水浴加热,保持瓶内温度在℃之间,并缓慢摇动,维持.溶液逐渐出现微弱地褐色取出圆底烧瓶,室温冷却,加水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁.室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体.抽滤,冷水洗涤几次,抽干粗产品置于烧杯中,缓慢加入饱和溶液,不断搅拌.固体大部分溶解,并产生大量气体,溶液上漂浮有白色不溶物质.用无颈漏斗过滤,将滤液转移至烧杯

2、中,缓慢加入地盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中.加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出.抽滤,并用冷水洗涤次,抽干.将晶体转移到表面皿上,干燥,称量.取少量地乙酰水杨酸晶体,加入盛有水地试管中,加入滴,观察颜色有无变化.颜色无变化.熔点测定:用毛细管开口一端填装样品,大约填装左右,酒精灯封口,放入熔点仪中测定熔点熔点没有测出,可能仪器地原因.二.实验数据记录与处理2/2个人收集整理-ZQ记录计算理论质量实际质量产率乙酰水杨酸说明:本实验中乙酸酐过量,计算产率以水杨酸为基准理论质量×产率÷×二.实验思考乙酰水杨酸微溶于水,用水洗涤过

3、多,少量产物溶解,影响产率.其次,反应不完全以及副产物地生成也降低了产率.在熔点测定中,没有测出熔点,可能因为装样过少或者熔点仪有问题.b5E2R。2/2

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