纺织品中2，4-甲苯二异氰酸酯和4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯含量测定的方法研究.pdf

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1、福建轻纺2015年2月第2期纺织品中2，4一甲苯二异氰酸酯和4，4’一二苯甲烷二异氰酸酯冰含量测定的方法研究陈金泉1，2，杨瑜榕1，2(1．国家纺织服装产品质量监督检验中心(福建)；2．福建省纤维检验局，福建福州350026)摘要：以乙酸乙酯为提取溶剂，超声提取纺织品中2，4一甲苯二异氰酸酯和4，4’一二苯甲烷二异氰酸酯，优化了气相色谱一质谱的最佳仪器参数。利用该方法对样品进行1mg．kg_。、2．0mg．kg一和10．0mg．kg一浓度下的回收率实验，回收率分别在94．43％～99．88％和92．99％～99．78％之间，相对标准偏差分别在2．05％一7．38％和1．09％～7．32％之

2、间，检出限为0．5mg．kg_。，结果令人满意。关键词：气相色谱质谱联用；甲苯二异氰酸酯；4，4’一二苯甲烷二异氰酸酯doi：10．3969Q．issn．1007—550X．2015．02．001中图分类号：TS198文献标识码：A文章编号：1007—550X(2015)02—0041—062，4一甲苯二异氰酸酯[1](2，4一TO1Uene欧盟纺织品生态标签2002／371／EC规定『21，纺Diisocyanate，简称2，4一TDI)和4，4’一二苯基甲烷二织品中聚氨酯弹性纤维、油漆涂层或复合薄膜，其异氰酸酯(4，4’-Diphenyl—methane—diisocyanate，中的

3、二异氰酸酯向大气的年平均释放量不得高于简称4，4’_MDI)是属含氮基的有机化合物，可以作5mg‘kg1；美国牛仔服装巨头李维斯公司对二异氰为有机合成的重要中间体，制成一系列氨基甲酸酯酸酯的限量是游离型的为lmg·kg。。，封闭型的为类杀虫剂、杀菌剂、除草剂，也用于改进塑料、织5mg。kg-。。物、皮革等的防水性。还可用于合成一系列性能优目前，有关下2，4一TDI~4，4’一MDI的研究主要良的聚氨酯泡沫塑料、橡胶、弹力纤维、涂料、胶集中是聚酯材料在环境空气[3—4l、涂料[5】中的含量，粘剂、合成革、人造木材等。二异氰酸酯在人体中而纺织品中关于2，4一TDIS~H4，4’一MDI气相色谱

4、质谱具有积聚性和潜伏性，对皮肤、眼睛和呼吸道有强联用检测方面的相关文献比较少。文章对纺织品中烈刺激作用，吸人高浓度的二异氰酸酯蒸汽会引起下2，4-TDIS~H4，4’一MDI的提取和净化的过程进行优支气管炎、支气管肺炎和肺水肿；液体与皮肤接触化，采用固相萃取前处理技术，并结合气相色谱质可引起皮炎。长期吸收还会对我们人体，身体上的谱分析技术进行测定，旨在建立一套适用于检测纺中枢神经系统造成严重损害。织品中下2，4-TDI~4，4’一MDI含量的测试方法。基金项目：福建省质量技术监督局科技计划项目(FJQI2013065)。收稿日期：2014—12—17’作者简介：陈金泉，工程师，主要从事生态

5、纺织品的检测检验工作。陈金泉，杨瑜榕：纺织品中2，4一甲苯二异氰酸酯和4，4’一二苯甲烷二异氰酸酯含量测定的方法研究表12种异氰酸酯标准品及其特征离子l实验部分扫描方式：定性采用全扫描(质量扫描范围为1．1仪器和试剂50～500anl1．1)；定量采用选择离子扫描旧描174alTIU试剂：乙腈、甲苯、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙5~H250amu)。定性和定量选择离子见表1。在此条件酸乙酯均为色谱纯；下的全扫描谱图，见图1。2，4一甲苯二异氰酸酯标准物质：纯度为99．5％，Dr．Ehrenstorfero∞∞∞∞∞∞帅∞∞一0。∞一4，4’一二苯基甲烷二异氰酸酯：纯度为99．5％，Chems

6、erviceo仪器：Agilent7890A一5975C气相色谱质谱联用仪；KQ一500E超声波清洗仪；。。伯惶’4肘n氮吹仪；旋转蒸发器。2，4一TDI~H4，4’一MDI的色谱图1_2样品处理．准确秤取1．0g±10mg的试样，加入40mL的乙酸乙酯提取溶剂，超声波萃取20min，萃取液转移至鸡2结果与分析心瓶，残渣再用20mL的乙酸乙酯超声波5min，合并2．1仪器条件的选择萃取液，旋转蒸发至近干，再用缓慢的N2吹干，用2．1．1色谱柱的选择色谱级的乙酸乙酯定容至lmL，过0．22um的有机滤由于下2，4-TDI~14，4’一MDI这2种物质结构式是膜，上Gc／Ms测试。由苯环键合一

7、N=C=O而成，考虑二异氰酸酯的极陛1．3GC／MS分析条件和沸点，从非极性到中极性的色谱进行选择，考虑毛细管色谱柱：TG-SMS(30m×0．25mmx了DB一1MS、TG一5MS、DB一17MS等毛细管色谱0．25m)；进样口温度：270℃；载气：高纯氦气柱。结果表明，在DB一1MS色谱柱上，保留时间短但(≥99．999％)，流速：1ml·min一；进样量：1L；是2，4一TDI拖尾严重，在DB一17MS色谱柱上保留