固相萃取-高效液相色谱法测定豆制品中丙酸钙.pdf

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1、t分析检测黄旭(辽宁省食品检验检测院辽宁沈阳110015)摘要：本文探讨利用固相萃取技术在豆制品检测前处理过程中去除干扰成分，使用液相色谱测定食品中丙酸钙，与国标法相比较，本方法优于现有国标方法，本方法可操作性强，使用本方法可以快速高效测定豆制品中丙酸钙的成分，且大大降低样品测定结果产生假阳性的可能。实验结果表明，利用UltimateXB—SAX强阴离子交换柱净化样品，使用高效液相色谱法测定，可作为豆制品中丙酸钙有效的测定方法，方法的检出限为0．001g／kg，空白样品的加标回收率为94．3％～9

2、6．9％，测定结果的相对标准偏差为1．08(12=5)。关键词：豆制品丙酸钙固相萃取液相色谱法中图分类号：TS255文献标识码：A文章编号：1672．5336(2015)O2—0021—02丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，扰，提高样品分析的准确度和灵敏度⋯，且本方法可操作性强，具有抗菌作用，同时丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人重复性好，大大提高检验效率，适用于大批量样品的检验工作。畜吸收，并供给人畜必需的钙，这一优点是其它防霉剂所无法1材料与方法相比的，其使用广泛。其在酸性

3、介质(淀粉、含蛋白质和油脂物1．1仪器质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的沃特世高效液相色谱系统(e2695)、紫外检测器(e2998)、液抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，是食相色谱工作站(EMPOWER2)、超声波提取装置。品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、高效的食品与饲1．2材料料用防霉剂。但是长期过量的食用丙酸钙也会对人体造成一些磷酸氢二铵：化学纯，国药集团有限公司；伤害，严重的甚至造成中毒乃至休克；同时丙酸钙对婴幼儿以丙酸钙：99．0％，国药集

4、团有限公司；及老人等特殊人群的潜在威胁更大⋯。我国卫生部在食品安全实验室用超纯水：实验室纯水制备系统，国家标准食品添加剂使用标准[2中规定丙酸钙可以在豆类制品强阴离子交换柱：500mg／6ml，月旭科技(上海)股份有限公司；食品中作为添加剂使用，最大使用量为2．5g／kg。甲醇：色谱纯，国药集团有限公司；国家标准【3】中，样品的前处理方法分为蒸馏法和直接浸提盐酸溶液：国药集团有限公司．法，蒸馏法需要对行样品逐个进行处理，且处理过程复杂，费时1．3检验方法费力，不适用于大批量样品的检验操作；而直接浸

5、提法对于豆1．3．1样品处理【5l制品并不适用，在标准物质保留时间处样品会出现干扰峰，出称取5．000g(精确至0．001g)的样品至50mL比色管中，现假阳性，严重影响样品的检验结果。本文讨论的使用强阴离加入15mL水用，超声提取30rain后，用l0％的氨水调pH至碱性，子交换柱固相萃取进行前处理的方法，可降低样品的基质干表1丙酸钙加标试样测定的精密度及回收率实验结果《n=5)空白样品编号丙酸钙添加量(以丙酸计)，mg丙酸钙测定值(以丙酸计)，mg回收率，％RSD．％110．09．4394．3

6、2lO．09．6796．7310．O9．6396．31．O8410．09．5995．9510．09．6996．9表2丙酸钙加标试样蒸馏法和固相萃取法回收率比较空白样品编号蒸馏法回收率，％固相萃取法回收率，％平行样品173．295．2平行样品275．695．3平行样品371．994．9图1直接浸提法样品液相色谱图图2固相萃取法样品液相色谱图收稿日期：2014-12-10作者简介：黄~g(1982-)，男，汉族，辽宁沈阳人，工程师，学士，研究方向：食品分析。中外食品工业Sino—forL~gnFood

7、Industry21分析检测I‘。I!I-兰业苎用水定容至25mL，混匀后溶液过滤纸待用。高于蒸馏法的回收率。固相萃取条件：固相萃取过程中始终保持液体通过固相萃2．2．2与国标直接浸提法比较取柱的速度保持匀速，尽量保持为lmL／min。固相萃取过程：先取相同阴性样品加入同样量的丙酸钙，分别用水浸提法和将固相萃取柱依次用3mL甲醇、3mL水活化，活化后取上述样品固相萃取进行处理，分别得到图1一直接浸提法样品液相色谱提取液1mL通过固相萃取柱，然后以2mL纯水淋洗，弃去淋图和图2一固相萃取法样品液相色

8、谱图。洗液，用2mL10％的盐酸溶液进行洗脱并收集洗脱液，过0．45从图1和图2的比较可以看出，固相萃取法样品液相色谱图杂m滤膜，供HPLC分析。峰少，基质干扰小，色谱峰峰形更好，可以大大排除假阳性的出现。1．3．2色谱条件3结语色谱柱：ZorbaxC18(250mmx4．6mmid．)；柱温：3O本实验应用强阴离子交换固相萃取柱对食品样品进行净℃；紫外检测波长214rim；流动相：1．5g／L的磷酸氢二铵溶液化处理后经HPLCN~]定食品中的丙酸钙，回收率在90％以上，最低(pH