聚丙烯酸酯复合乳液的制备及表征.pdf

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1、ADHEsl0装l研究报告及专论曩厦履曩；收稿日期：2014—06—30作者简介：李小培(1990)，男，硕士研究生，主要研究聚合物基纳米复合材料。E-mai1：lxpO227@qq．com。通讯联系人：艾照全(1957)，男，博士，教授，博士生导师，主要研究方向为乳液聚合。E-mai1：aiz—q@sohu．aom。油酸改性纳米二氧化钛／聚丙烯酸酯复合乳液的制备及表征李小培，艾照全，肖字，艾书伦，朱超(有机功能分子合成与应用教育部重点实验室，湖北大学化学化工学院，湖北武汉430062)摘要：利用廉价的油酸对纳米二氧化钛(Ti02)表面处理后，采用原位聚合法制备了聚丙烯酸酯

2、包覆纳米Ti02复合乳液。通过FT—IR、TGA、亲水亲油性对比实验等表征手段证明纳米Ti02表面已成功被油酸修饰，TEM照片显示改性改变纳米Ti02被聚丙烯酸酯包覆，并且讨论了纳米Ti02的加入量对单体转化率、乳胶粒粒径及乳胶膜耐水性的影响。关键词：油酸改性；纳米二氧化钛(Ti0，)；乳液；包覆中图分类号：TQ436~．5文献标识码：A文章编号：1001—5922(2015)04—0050—04近年来，有机一无机纳米复合材料的研究集团化学试剂公司；卜烯丙氧基一3一(4一壬基⋯⋯}Ⅲ⋯非常活跃，其中聚丙烯酸酯／纳米Ti02复合材苯酚)一2一丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵料的研

3、究更是吸引了科研工作者的广泛关注(DNS一86)，化学纯，广州双键贸易有限公司；过硫酸钾(K，s，0)，分析纯，国药集团。由于聚丙烯酸酯具有成膜性好、粘附力终强、使用安全、成本低廉的优点，在粘接化学试剂公司；浓H，S0，分析纯，常州恒光剂、涂料、织物整理剂等领域广泛的应用。化学试剂有限公司。仨将纳米Ti02引入到复合乳液中，不仅能提高1．2油酸改性纳米TiO，复合膜的耐水、耐污、抗菌、抗紫外线等能取10g的纳米Ti02粉体分散于200mL去离⋯⋯⋯‘力，还能大幅度提高产品的粘接力。由于纳子水中，加入一定量的油酸，在转速500米Ti0，表面布满亲水的羟基，与聚合物相容r／mi

4、n下搅拌升温，当温度达到90。C后，加性差，难以均匀分布于复合乳液中。利用硅入少量浓H，S0，保温反应4h后出料，用去离烷偶联~UKH-570、MPS等改性纳米Ti02是提高子水和乙醇反复洗涤3次，40oC真空干燥24x其亲油性的常规方法。但是硅烷偶联剂价h，最后研磨备用。i格昂贵，提高了工业化生产的成本，而油酸1．3复合乳液的制备作为一种广泛存在于动植物体内的不饱和脂取0．9gDNS一861Bo．01gNaHCO溶于l00⋯⋯⋯肪酸，价格低廉、来源广泛，利用油酸表面g的去离子水中，剧烈搅拌10min后缓慢滴加修饰纳米Ti02极具研究价值。混合单体(MMAl5g，BAl5g

5、，AA0．3本文使用廉价的油酸改性纳米Ti0，，进一g)和一定量油酸改性纳米Ti02组成的油相，步通过原位乳液聚合得到内部包覆有纳混合均匀后水浴超声10min，然后转入带有Ti0，的复合乳液。重点研究了油酸表面改性回流装置的四口瓶中搅拌升温反应。当温度i纳米Ti0，，探讨了改性Ti02加入量对聚合反应升至75℃时，加入0．6gK，S，0，保温反应3及乳胶膜耐水性的影响。h后室温冷却出料，用氨水调节乳液pH至弱碱性，即得复合乳液。1实验部分1．4测试与表征1)红外光谱(FT—IR)1．1实验原料使用Perkin—E1merSPecturm0ne型傅立叶变换红外光谱仪溴化钾压片

6、分析。纳米Ti0，自制，锐钛矿型，7nm；油2)热重分析(TGA)酸、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯使用DETLASERIESTGA7型热重分析仪进(BA)、丙烯酸(AA)，均为化学纯，国药行分析，N，气氛，升温速率20℃／min。·050·《粘接》杂志社上海电话：021-57747887M：II：电话蕞传真：071O-3820811E-mail：zhanjzz@263．net用址：WWW．zhanjie．corn．cn3)乳胶粒粒径将复合乳液稀释到一定的浓度后使用MalvernHPPS5001型粒度分布测定仪分析。4)透射电镜(TEM)将制得的复合乳液稀释到适当的浓

7、度后滴到铜网上，自然干燥后使用TecnaiG20型透射电镜观测复合乳液形态。5)亲水亲油性对比实验分别取lg未改性纳米Ti02和改性纳米Ti02加入到装有30mL去离子水、l0mL甲苯的试管中，剧烈震荡后静置24h后，拍摄照波-~／cm片，观察现象。图1纳米TiOIe)、油酸改性纳米TiO(b)和6)转化率油酸(C)的红外光谱圈精确称取一定质量的乳液置于已经干燥Fig．1FT—IRspectraofIa)bareTiOnanoparticles，(b)oleicacid—modifiedTiO2nanopartic