多壁碳纳米管的制备.ppt

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1、多壁碳纳米管的制备-催化热解法1基本知识文献讲解总结展望目录2基础知识1.1多壁碳纳米管多壁碳纳米管可以看成是不同管径的单壁碳纳米管套装而成，少则2层多则达十几层，层距约为0.343nm，每层纳米管是由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键和后所构成的六边形平面组成的圆柱面，碳纳米管直径在几纳米到几十纳米之间，而长度可达数微米，具有较大的长径比。3基础知识1.1多壁碳纳米管制备方法石墨电弧法催化热解法基体法喷淋法流动催化法激光蒸发法等4基础知识1.2催化热解法催化热解法（化学气相沉积法）：是以易分解的有机物、含碳单质或化合物为碳源。在50

2、0-1200℃温度范围内在过渡金属元素催化剂的作用下，使碳源分解产生碳原子。特点：催化热解法成本低、产量高、实验条件易于控制，通过控制催化剂的模式可以得到定向阵列的多壁碳纳米管，是最有希望实现大量制备高质量多壁纳米管的方法。影响因素：催化剂的种类、热解温度、反应气体、反应时间等5基础知识1.2催化热解法-碳源碳源固相液相气相石墨（最常用）乙醇、石蜡等CO、烃类气体、低沸点的金属茂等6基础知识7CVD法使用最多的催化剂，常用的是Fe、Co、Ni等过渡金属.过渡金属粉体也可直接催化制备不定向CNTs，但制备的CNTs的质量和产量都比较差，通常采用合金

3、粉末作为催化剂．催化活性中心的提供者，又是碳源催化效率很高，有利于CNTs的定向.催化剂的种类及颗粒大小对碳纳米管的产率、纯度及管径等都有较大的影响。催化剂负载型催化剂金属粉体催化剂金属有机化合物催化剂1.2催化热解法-催化剂反应气体碳源气体主要为碳氢化合物和碳氧化合等，常用的有甲烷、乙炔、乙烯、丙烯、一氧化碳及苯等．辅助气体H2还原催化剂和刻蚀非晶碳ArN2保护催化剂及碳纳米管不被氧化，同时也起到载气的作用基础知识81.2催化热解法-气氛特点：可制备纯度较高的碳纳米管，但是超细催化剂的制备非常困难，且不易在基体上喷洒均匀，产量不高，难以工业化生

4、产。基础知识91.2催化热解法-基体法基体法是用石墨或陶瓷作基体，将催化剂附着于此基体上，以这些催化剂颗粒作“种子”，高温下通入含碳气体使之分解并在催化剂颗粒上形成纳米碳管。特点：可以实现大量制备纳米碳管，但是由于催化剂和碳氢化合物的比例难以优化，喷洒过程中铁颗粒分布不均，喷洒的催化剂颗粒较难以纳米级形式存在，因此碳管所占比例少，且常有大量炭黑生成。基础知识101.2催化热解法-喷淋法喷淋法是将催化剂溶解于液体碳源中，利用泵将溶液中的碳源喷洒到反应炉内，在反应温度下进行纳米碳管的生长。特点：从有机化合物分解出的催化剂颗粒可在三维空间内分布，且催化

5、剂挥发量可直接控制，因此单位时间内产量较大，可连续生产。基础知识111.2催化热解法-流动催化法直接加热催化剂的前驱体，让催化剂以气体的形式同烃类气体一起引入反应室，在不同温区完成催化剂和烃类气体的分解，分解的催化剂原子逐渐聚集成纳米级颗粒，浮游在反应空间，最终形成多壁纳米碳管。基础知识121.3催化热解法制备碳纳米管的生长机理多壁碳纳米管生长分为两个步骤：首先吸附在催化剂上的碳氢分子裂解产生碳原子，然后碳原子通过扩散到催化剂另一面沉积形成多壁碳纳米管。顶部生长机理底部生长机理气液固生长机理基础知识131.3催化热解法制备碳纳米管的生长机理800

6、～1000℃呈液态的催化剂微粒是反应的活性点，它吸收气体中的碳原子簇直至过饱和状态，过饱和的碳原子簇沉析出来形成多壁碳纳米管。生长机理顶部生长机理底部生长机理碳帽机理气液固相机理催化剂始终在碳纳米管顶部，吸附并催化裂解碳氢分子而产生碳原子，碳原子在催化剂表面扩散或穿过催化剂进入多壁碳纳米管，实现生长。碳管的末端与催化剂相连，碳原子从碳管底部扩散进入石墨层网络，挤压形成碳纳米管。催化剂纳米微粒的直径只有几个纳米，其表面原子占有很大的比例，产生很大的表面能，使得过量的碳在催化剂表面沉积形成碳帽。基础知识141.4多壁碳纳米管的纯化无论采取何种方法，制

7、备的多壁碳纳米管产物中都会有金属催化剂颗粒、无定形碳、石墨碎片、碳纳米颗粒等杂质的存在，制约着有关碳纳米管性能的研究和应用潜力的开发，因此对碳纳米管产物的纯化成为很重要的步骤。多壁碳纳米管纯化除去催化剂颗粒除去杂质碳消除结构缺陷基础知识151.4多壁碳纳米管的纯化纯化方法物理方法化学方法利用超声波降解、离心、沉积和过滤等方法分离杂质碳与纳米碳管，从而获得纯的多壁碳纳米管。利用多壁碳纳米管与碳纳米颗粒等杂质之间氧化速率不一致来实现，碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成（端口、缺陷及弯曲部分存在五元环和七元环），较无定形碳、石墨碎片、碳纳米颗粒等不

8、易氧化，从而达到纯化目的。液相腐蚀法、气体氧化法、甲烷化法、高温退火法、化学改性法等纯化时往往几种方法同时采用得到纯度较高的产物多壁碳纳