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1、玻璃的高温熔制一、实验目的1、在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料的计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练；2、了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法；3、观察熔制温度、保温时间和助熔剂对熔化过程的影响；4、根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。二、实验原理玻璃的高温熔制，是指通过一定的高温过程，最终制的具有一定性能的玻璃产品。熔制是玻璃生产中重要的工序之一，它是配合料经过高温加热形成均匀的、无气泡的、并符合成形要求的玻璃液的过程。玻璃的高温熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列的物理
2、的、化学的、物理化学的现象和反应，这些现象和反应的结果使各种原料的机械混合物变成了复杂的熔融物即玻璃液。物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组成的挥发，单晶转变以及单组分的融化过程。化学过程：各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的相互反应以及硅酸盐的形成等过程。物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而是彼此之间有着密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样存在着玻璃液的均化
3、。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐形成、玻璃形成、玻璃液的澄清、均化和冷却五个阶段。纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热融化使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔制阶段和玻璃液的精炼阶段。三、实验准备1、高温电炉一台及其附属设备(调压器一台,电流表一只,电压表一只,测温铂铑—铂热电偶一只,电位差计一台).如图1所示：2、高铝坩埚(100m1或150m1).3、研钵一个;料勺若干(每种原料一把).
4、4、百分之一天平(也可用千分之一天平),一台.5、坩埚钳,石棉手套.6、浇注玻璃样品的模具.7、退火用马弗炉(附控温仪表).8、化工原料:石英砂(SiO2),纯碱(Na2CO3).碳酸钙(CaCO3),碳酸镁(MgCO3),氢氧化铝[A1(OH)3]等四、实验步骤(一)玻璃成分的设计首先,要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能,并依此选择能形成玻璃的氧化物系统.确定决定玻璃主要性质的氧化物,然后确定各氧化物的含量.玻璃系统一般为三组分或四组分,其主要氧化物的总量往往要达到90%(质量).此外,为了改善玻璃某些性能还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的
5、氧化物.因此,大部分工业玻璃都是五六个组分以上。相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考.在应用相图时,如果查阅三元相图,为使玻璃有较小的析晶倾向,或使玻璃的熔制温度降低,成分上就应当趋向于取多组分,应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线.在应用玻璃形成区域图时,应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点,使成分具有较低的析晶倾向。为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施,即能进行熔制,成型等工序,必须要加入一定量的促进熔制,调整料性的氧化物.这些氧化物用量不多,但工艺上却不可少.同时还要考虑选用适当的澄清剂.在制造有色玻璃时,还须考虑基础玻璃对着色的影响。以上
6、各点是相互联系的,设计时要综合考虑.当然,要确定一种优良配方不是一件简单的工作,实际上,为成功地设计一种具有实用意义,符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成分,必须经过多次熔制实践和性能测定,对成分进行多次校正。表1给出两种易熔的Na2O—B2O3—SiO2系统玻璃配方。表1易熔玻璃的成分示例成分SiO2B2O3K2OBaOSb2O3Na2O氧化物百分比66121030.29(二）熔制温度的估计玻璃成分确定后,为了选择合适的高温炉和便于观察熔制现象.应当估计一下熔制温度。对于玻璃形成到砂粒消失这一阶段的熔制温度,可按M.Volf提出的熔化速度常数公式进行估算,即:τ=SiO2+Al
7、2O3Na2O+K2O+12B203根据τ与熔化温度的关系(表2),可大致确定该玻璃的熔制温度。表2熔化速度常数τ与熔化温度的关系τ6.05.54.34.2τ/℃1450-146014201380-14001320-1340（三）玻璃原料的选择在玻璃生产中选择原料是一件重要的工作,不同玻璃制品对原料的要求不尽相同,但有些共同原则.①原料质量应符合技术要求,原科的品位高,化学成分稳定,水分稳定,颗粒组成均匀,着色矿物(主要是Fe2O0)和难熔矿物(主要是铬铁矿物)要少,便于调整玻璃成分.②适于
