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1、差热-热重分析实验一.实验目的与内容1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置；2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及变化的速率。二.实验基本原理热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原、熔化和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲
2、线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。在TG的测定中,升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来
3、不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5－10℃/min。样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象而使温度偏离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的较宽范围
4、内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。目前,热重法已在下述诸方面得到应用:(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;(3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼;(5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程;(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定
5、;(8)升华过程;(9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究;(11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物;(13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定;(15)表面积的测定;(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究;(17)反应机制的研究。三.主要仪器设备及耗材仪器：Q600差热/热重同步热分析仪美国(TA)公司SDTQ600综合热分析仪－结构与原理SDTQ600同步热分析仪外观SDTSDTQ600综合热分析仪－结构与原理SDTQ600同步热分析仪外观SDTQ600综合热分析仪－结构与原理天平室构造图1天平室构造图2SDTQ600综合热分析仪－结构与原理水平双杆式双天平设计构作图SDTQ
6、600综合热分析仪－结构与原理Q600采用高可靠性的水平双臂式天平结构,分别支撑样品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化,参比端天平用于修正TGA测量仪器的臂的移动,水平式称重系统只称样品和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量,独特的设计确保了极微小的重量变化(0.1μg),可以被准确的检测出而且双臂天平比单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度,因此称重精度可达一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计,所以无垂直单杆设计出现的中心偏移现象．主机配有自动的内置式气体切换装置和内置式数字质量流量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速(精确控制流速范围0.1-1000ml/min,精
7、度0.1ml/min)流经样品和参比的坩埚,比传统方法有更好的数据重现性,自动切换采用高速低体积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中．SDTQ600综合热分析仪－结构与原理内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装置天平臂样品支架样品盘热电偶铂金传感器SDTQ600综合热分析仪－结构与原理样品盘/样品热电偶的构造图量热系统设计的优点片装铂金传感器与样品盘大面积精密接触,增大传热面积,所以量热精度高达2%,是目前所有同步热分析仪中量热精度最高的
