X射线衍射实验.doc

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1、X射线衍射实验姓名:孙国防班级:12理工实验班(2)班学号:42【实验目的】1．了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。2．掌握晶体中X射线衍射理论。3．测量单晶NaCl的晶面距及晶格常数。【实验原理】1、布拉格(W.L.Bragg)方程光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于他的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶格正好与X射线的波长同数量级。当入射X射线与晶体相交θ角时，图（a）图中两条射线1与2的程差是AC+DC,即2dsinθ。当它为

2、波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长），2dsinθ=nλ，n=1,2,4….    （Bragg方程）在θ方向射出的X射线得到衍射加强。它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。根据布拉格公式，利用已知的晶体（d已知）通过测θ角度来研究未知X射线的波长：也可以利用X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。图(a)表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d是不相同的，而且从图(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，

3、原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。根据晶体学知识，并不是能观察到所有不同晶面族的反射，对于一个晶胞内有两个或两个以上原子的复杂晶胞，有些晶面将不反射（衍射）X射线，这种由于晶体晶胞结构而衍射不出现的现象称为结构消光，能观察到的反射及消失反射所对应的晶面指数存在一定的消光规律。参看表3-1点阵类型出现反射消失反射简单立方全部无体心立方h+k+l为偶数h+k+l为奇数面心立方h,k,l全为奇或全为偶h,k,l奇偶混杂（表3-1）2、晶体中X射线衍射的光路图本实验采用的554-81型组合式X射线衍射仪主要由以下几部分组成：X射线管、定位测角仪、传感器、Geiger-Muller计

4、数管、计算机等。钼X射线管发出欧谱线，经准直器变成一束平行的单色X射线。晶体的角位置由定位测角器测量，通过传感器使计数管和晶体（靶）以2:1的角耦合旋转，X射线入射晶体，反射光射向Geiger-Muller计数管，由此记录反射光子的计数率N（单位1/s），将数据传输给计算机，就可得到晶体衍射的θ-N关系。如图3-3。锆滤波片准直孔准直孔计数管计算机定位测角器X光管XRD原理图【实验仪器】554-81型X射线衍射仪；NaCl晶体，面心立方结构，表面：平行（100）;LiF单晶，面心立方结构，表面：平行（100）。晶体尺寸为25mm*25mm*4mm。【实验内容】1.将待测晶体放置在靶台上。2.

5、打开主电源开关（左侧面）3.按U键，用ADJUST旋钮进行设置：U=35KV按I键，用ADJUST旋钮进行设置：I=1.00mA4.按Δt,Δβ键，用ADJUST旋钮设置所需值。按COUPLED键β和LIMITS键，用ADJUST旋钮设置所需值（β=30度）。5.启动软件“X-rayApparatus”。6.按COUPLED键及SCANON/OFF键，开始扫描。7.按ZERO键，使靶和传感器臂回到零位置。8.获取实验数据9.关闭主电源开关，打开铅玻璃滑门，将样品放回到原处。【注意事项】1、射线对人体有害，实验分析用的射线与医疗诊断用的射线波长不同，危害更大，操作时严禁射线直接照射人体任何部位

6、，实验测量过程中严禁打开铅玻璃滑门。2、离开实验室前要洗手。【数据结果】1、实验数据及曲线如下所示：已知晶格的晶格常数（a0=564.02pm），测定x射线的波长nθ（Kα）θ（Kβ）17.0°6.2°68.74°60.91°214.4°12.8°70.13°62.48°322.0°19.4°70.43°62.45°已知x射线的波长，测定晶体的晶格常数θ/osinθ线系nnλ/pma0/pm6.20.108Kβ163.08584.0712.80.222Kβ2126.16568.2919.40.332Kβ3189.24570.007.00.122Kα171.07582.5414.40.249K

7、α2142.14570.8422.00.375Kα3213.21568.56a0平均=574.05pm误差A%=（574.05-564.02）/564.02=1.78%【思考题】1、X射线赞晶体上产生衍射的条件：只有2d大于等于波长时才能发生衍射，并且遵从消光规律。2、满足布拉格方程不一定出现衍射，还需遵从晓光规律，对于NaCl晶体出现反射的晶面的晶面指数应满足h,k,l全为奇数或全为偶数。3、为了提高测量准