盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定.pdf

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1、第32卷第3期中国稀土学报2014年6月V01．32N3JOURNALoFTHECHINEsES0CIETYOFRAREEARTHSJuIL2014盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定杜若冰，张燕辉，陆人杰，张婷，马恒励，肖吉昌(中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室，上海200032)摘要：分光光度法(Sp~ctrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)是常用的测定单一稀土含量的方法。但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCI，萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定。考察了NaC1对稀土含量测定的影响

2、，实验结果表明：在基体不匹配的情况下，只有当钠盐浓度低于0．08tool·L-1时，分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(L丑，ce，Pr，Nd)及中稀土(sm，Eu，Gd)的含量，但不能准确测定重稀土的含量；而使用ICP—AES法，在NaC1浓度为0．001～1．0mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量。因此，实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量，重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定。关键词：盐析剂；氯化钠；分光光度法；电感耦合等离子体发射光谱法；稀土萃余液中图分类号：0652．1文献标识码：A文章编号：1000—4

3、343(2014)03—0370—07盐析剂由于水合作用，吸引了一部分自由水研究了分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法分子，使水溶液中自由水分子的量减少，因而被萃测定稀土含量时NaC1浓度对测试的影响，确定了上离子在水中的浓度相应增加，有利于该离子的萃述两种测试方法中NaCI浓度的影响范围，通过分光取_1J。因此在溶剂萃取分离稀土过程中，通常加光度法和ICP-AES的结合，建立了高浓度NaC1存在入大量的氯化物或硝酸盐作为盐析剂来调整分配下快速、简便测定稀土元素浓度的方法。比。但是，由于盐析剂通常不被萃取剂萃取，萃取1实验平衡后，大量盐析剂保留在萃余水相中，而稀土元

4、素则被萃取至有机相，因此萃余水相中的大量盐1。1溶液与试剂析剂给稀土含量的准确测定带来了极大的困稀土元素的储备液由稀土氧化物在6tool·L难J。目前，对稀土含量的测定多采用分光光度盐酸条件下加热溶解制得，其浓度为1g·L～。偶法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)]。氮胂Ⅲ配制为0．05％的水溶液。配制pH值为上述方法对稀土元素的测定有大量文献[10—16]2．6—3．3的氯乙酸／氢氧化钠缓冲溶液。以上试剂报道，但鲜见在高盐度下对稀土含量测定影响的皆为分析纯。相关报道。1．2仪器本文研究了盐析剂对萃余水相稀土含量测定的UV3600紫外可见分光光度计，比色皿

5、长度z=l影响。萃取水相采用的盐析剂为1mol·L的NaC1，cm，SevenMultipH计，电感耦合等离子发射光谱仪。萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰1．3内容及方法了稀土含量的测定，产生了极大的误差。因此，我们为考察氯化钠的影响，研究了基体匹配和不收稿日期：2013—12—12；修订日期：2014—03—03基金项目：国家973计划项目(2012CBA01200)资助作者简介：杜若冰(1982一)，男，理学博士，助理研究员；研究方向：萃取与分离技术}通讯联系人(E—mail：jchxiao@sioc．ac．cn)DOI：10．I1785／S1000—

6、4343．201403163期杜若冰等盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定371匹配两种情况下稀土含量的测定，其中基体匹配度法测定稀土含量时会产生较大偏差，因此全面情况是指在标准曲线溶液及空白溶液中加入与样考察了NaC1浓度对测定稀土含量的影响，实验结品溶液相同含量的NaC1；基体不匹配是指在标准果表明：基体不匹配情况下，即使NaC1浓度降低曲线溶液及空白溶液中不含NaC1，而测试样品中至0．08tool·L时，仍对重稀土的准确测定存在干含有一定量的NaC1。扰，此时被测定液中的稀土含量往往已降至接近1．3．1萃余水相的制备检出限量；基体匹配条件下，即在标准曲线溶

7、液及将萃取剂溶于正十二烷中，配置成浓度为0．5空白溶液中加人与样品溶液相同含量的氯化钠，mol·L的有机相溶液，萃取水相为0．01mol·L可实现稀土含量的准确测定。的单一稀土氯化物溶液，盐析剂NaC1在萃取水相2．1．1基体不匹配情况下氯化钠浓度对吸光度的中的浓度为1tool·L～。将有机相与萃取水相按照影响1：1的相比置于分液漏斗中，在振动器上震荡采用分光光度法测定萃余水相中稀土含量时，30mim后取下，静置分相，取分液漏斗下部溶液即轻、中稀土取样量基本不影响稀土含量的测定，而萃余水相。重稀土元素如Y，Yb的吸光度随萃余水相的取样1．3．2紫外分