聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的合成研究.doc

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1、本科生学年论文题目聚丁二酸丁二醇酯的合成研究学生姓名朋坤所在院系化学化工系专业班级化学工程与工艺学号2010223334指导教师（职称）寇莹日期2012年5月日聚丁二酸丁二醇酯的合成研究摘要：以丁二酸与丁二醇为原料，通过熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯。通过HDI进行扩链改性，改善其降解性能与力学性能。实验结果表明，扩链产物结晶度下降、拉伸强度得到提高。关键词：聚丁二酸丁,二醇酯；高分子量；扩链改性GathersuccinicacidsynthesisofbutylglycolestersAbstract:thesuccinicaci

2、dandbutylglycolasrawmaterial,throughthemoltenpolycondensationsuccinicacidsynthesismethodofclusteringbutylglycolesters.ThroughtheHDIforextenderchainmodification,improveitsdegradationpropertyandmechanicalproperties.Theexperimentalresultsshowthatextenderchainproductdrop,t

3、ensilestrength,crystallinitywasimproved.keywords：gathersuccinicacid,cubeddiolesters;Highmolecularweight;Extenderchainmodification摘要：IIABSTRACTIII前言01实验部分01．1原料与试剂01．211．3测试与表征12结果与讨论22．1PBS和EPBS的合成与结构表征22．2PBS和EPBS的性能32．2．1热性能32．2．2力学性能43结论4致　谢6前言脂肪族聚酯能完全生物降解材料，可代替传统石化

4、塑料，减少碳排放。在脂肪族聚酯中，聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及其共聚物因具有好的热性能与加工性而倍受关注[1-2]。对于PBS而言，其性能与其分子量的高低密切相关。目前，合成高分子量PBS的方法主要有：熔融聚合法、溶液聚合法、预聚体扩链法[3]。聚酯反应的平衡常数低，要达到反应平衡并制备高分子量的产物，需要提高反应装置的真空度，除去反应过程产生的水分，这需要较长的时间和较高的能耗[4]。由于技术原因导致市场成本较高，在我国PBS还没有形成产能。了提高PBS的性能，降低成本，我们改进预聚体扩链法，得到了相对高分子量的PBS。1实验部分

5、1．1原料与试剂丁二酸，三信化工；丁二醇，四异丁基钛酸酯(Ti(OBu)4)，购自化学试剂公司；六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，Fluka公司；其它均为市售分析纯化学试剂。1．2PBS与EPBS的合成11.78g的丁二酸和1,4-丁二醇加到装有冷凝管的四口瓶，以(Ti(OBu)4)为催化剂，在氮气保护下快速升温到150℃，然后逐渐加热到200℃酯化2h后，蒸出产物中的水分后，待酸值达7.1时，减压到60Pa缩聚5h，冷却后得象牙色蜡状预聚物。然后将预聚物在205℃熔化并加入一定量的扩链剂(HDI)和抗氧化剂，粘稠度迅速上升，冷却后得白

6、色固体(扩链产物，EPBS)。图1PBS和EPBS合成路线1．3测试与表征以氘代氯仿（CDCl3）为溶剂、TMS为标，采用Bruke400MHz型核磁共振仪测定聚合物的1HNMR谱图。以氯仿为溶剂，30℃条件下，采用Waters凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。热重分析在PerkinElmer公司型号为Pyris-1的仪器上进行，在100ml/min的连续N2流中，以10℃/min的升温速率从室温升到700℃，可以得到样品的热失重谱图。以日本岛津公司TA-50(Shimadzu)差示扫描量热仪研究聚合物的热转变行为与结晶性能

7、，第一次扫描是以20℃/min的升温速率从室温升到140℃，然后迅速用液氮冷却到-50℃保持3min，消除热历史；再次以10℃/min的升速率从室温升到300℃左右，记录降温与升温曲线。将PBS压制成薄片，厚度约0.5mm左右,然后冲压成哑铃型标准拉伸试验样条，采用Instron公司系电子万能试验机测试试样的拉伸性能，拉伸速度为50mm/min，温度为25℃。2结果与讨论2．1PBS和EPBS的合成与结构表征按照图1合成的丁二酸丁二醇预聚物PBS的数均分子量(Mn)为5.4×104，这种预聚物在205℃反应扩链后，数均分子量上升到8

8、.7×104，说明聚合与扩链都能有效地进行。图2显示，预聚物PBS中2951cm-1处为亚甲基的伸缩振动吸收峰，3437cm-1处的宽峰为羟基的伸缩振动吸收峰，1712cm-1为羰基的伸缩振动峰，1154cm-1为酯基中C-O的伸缩振