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1、第27卷,第11期光谱学与光谱分析Vol127,No111,pp2361223662007年11月SpectroscopyandSpectralAnalysisNovember,2007原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量1112黄志勇,黄智陶,张强,庄峙厦1.集美大学生物工程学院,福建厦门3610212.厦门大学化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建厦门361005摘要采用氢化发生2冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测
2、定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾2溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土
3、壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞-1-1的检出限分别为010008μg·L和010723μg·kg,3个水平的加标平均回收率分别为9317%和9318%,方法准确、可靠。关键词氢化物发生原子荧光光谱法;汞;形态分析;土壤;水中图分类号:O65713文献标识码:A文章编号:100020593(2007)1122361206-1100μg·mL汞单元素标准储备液:国家标准物质研究-1引言中心;25μg·L汞标准使用液:吸
4、取1mL汞标准储备液,用含有0105%K2Cr2O7(w/v)的5%HNO3(v/v)溶液逐级汞作为有毒重金属在环境中的积累已严重威胁着人类健稀释;硫脲(AR):汕头市达濠精细化学品公司;硼氢化钾康,特别是汞的不同存在形态其毒性有着较大的差别,在环(AR):国药集团化学试剂有限公司;盐酸(GR):广州化学[124]-1-1境样品汞的测定中对其形态的分析显得特别重要。本实试剂厂;011mol·L溴酸钾201084mol·L溴化钾溶液;-1-1验通过直接测定无机汞,并用溴酸钾2溴化钾消解水样测得120g·L盐
5、酸羟胺2120g·L氯化钠;硝酸(GR):汕头[5][6,7]总汞从而获得有机汞的含量;通过化学连续浸提法测市西陇化工厂;氩气:99199%,林德气体(厦门)有限公司。定土壤中可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、所用器具均在10%硝酸浸泡24h后用一次水及超纯水有机质结合态汞、硫化汞和残态汞的含量。洗净。112样品采集1材料与方法11211水样采集于厦门市集美区及周边地区水样品,包括居家PVC111仪器与试剂管自来水、镀锌管自来水、集美敬贤公园湖水、集美污水处AF2640原子荧光光谱仪:北京瑞利
6、分析仪器公司;汞高理厂进及出水、集美龙舟池水、厦门东海域海水、厦门西海强度空心阴极灯:北京有色金属研究总院;MDS22003F微波域海水、印染厂污水以及实验室排放水池水。水样均用聚乙消解制样系统仪:上海新仪器微波化学科技有限公司;2216烯塑料瓶采集,考虑水样的代表性,每一采样点取表层及中高速离心机:德国SIGMA产品;TKA2Genpure超纯水系层水样。现场重力沉降,取上清液。带回实验室立刻分析。统:德国TKA公司。11212土壤样收稿日期:2006206225,修订日期:2006209228基金项目
7、:国家自然科学基金项目(20175022),福建省基金项目(D0610016),厦门市科技项目(3502Z20055025)和集美大学创新团队基金项目(2006A003)资助作者简介:黄志勇,1963年生,集美大学生物工程学院教授e2mail:zhyhuang@jmu.edu.cn2362光谱学与光谱分析第27卷采集于厦门市集美区3个采样点,即集美后溪蔬菜种植1100mL215%硫脲,摇匀。在优化的仪器条件下测定其荧光地土壤、福厦高速公路孙厝路段路边土壤以及厦门东海岸集强度值,得到无机汞含量。[5]美近海
8、沉积物。采用网格布置法取样,共取10个点,在每个总汞测定:另取水样50100mL于100mL容量瓶中,点的剖面上对表层土、底层土分别取样,每点共取10～20g。加入5100mL盐酸,再加入4100mLKBrO32KBr混合溶液,样品取回在实验室经50℃干燥24h,之后用玻璃研钵磨细,摇匀,室温放置10min。然后滴加盐酸羟胺2氯化钠溶液至黄过80目分样筛备用。色褪尽。加入10100mL215%硫脲并定容至100mL,在优113
