ZnO纳米粉体材料的制备.doc

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1、实验2ZnO纳米粉体材料的制备(一)实验类型:综合性(二)实验类别:设计性实验(三)实验学时数:16(四)实验目的(1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。(2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。(五)实验原理纳米ZnO是一种新型高功能精细无机材料,其粒径介于1~100nm之间,又称为超微细ZnO。由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能,主要用来制造气体传感器

2、、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低,便于实现工业化生产。合成纳米ZnO的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观

3、结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。(为X射线的

4、波长,为最强峰的半峰宽,θ为衍射角)(六)实验内容1.制备以Zn(NO3)2·6H2O与NH4HCO3为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO。2.称量、计算产率3.X-射线物相测定:计算晶粒尺寸(七)实验要求1、设计实验方案:(1)设计不同煅烧温度及时间(2)设计不同原料比及模板剂设计实验方案要求:方案必须切合实际,具有可操作性;尽量选择原料易得,反应条件温和,催化剂价廉,后处理方便,收率高及环境友好的方案。2、上交实验方案:开课前一周上交设

5、计的实验方案,待指导老师修改后再进行。3、实施实验方案:根据自己的实验方案,进实验室实施实验。学生在实验操作过程中自己动手独立完成,科学、真实地记录实验过程和实验现象,4人为1组。4、完成实验报告:(1)实验目的;(2)实验原理;(3)仪器与试剂;(4)实验步骤;(5)数据处理与结果;(6)误差分析与问题讨论。(八)实验原料及仪器设备1.原料Zn(NO3)2·6H2O、去离子水、聚乙二醇(PEG600)、NH4HCO3、无水乙醇2.主要仪器设备:烘箱、250ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、马弗炉、X射线

6、衍射仪(九)实验课承担单位:理学院化学实验室

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