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1、第30卷第10期物理实验Vol.30No.102010年10月PHYSICSEXPERIMENTATIONOct.,2010导电PI/纳米炭黑复合材料的制备和测试翟宝清(陕西理工学院,陕西汉中723000)摘要:以均苯四甲酸二酐、4,4二氨基二苯醚、炭黑为主要原材料制成填充型导电PI/纳米炭黑复合材料.经电子显微镜及伏安法等对其性能进行表征,结果发现:掺入纳米炭黑能使PI的导电能力增强,且这种能力随炭黑掺入量增加而提高,但是炭黑含量继续增加却会引起
2、聚合物体系中团聚现象的加剧,导致导电能力下降,当掺入量为6%时复合材料导电性能达最好,电阻为4.02106.关键词:纳米炭黑;复合材料;导电中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:10054642(2010)10001504子质量218.12,国药集团化学试剂有限公司;4,1引言4二氨基二苯基醚(ODA),分子式C12H12N2O,近年来,导电高分子材料的研究取得了较大分子质量200,国药集团化学试剂有限公司;溶[13]的进展,结构型导电高分子主要有聚乙炔、聚剂:N
3、,N二甲基乙酰胺(DMAc),分子式芳杂环化合物及其衍生物、聚芳环和芳稠环化合C4H9NO,分子质量87.12,天津市登封化学试剂[46][78]物及其衍生物、聚酰亚胺及其复合材料.厂.增力电动搅拌器(JJ2型,江苏省金坛市医疗聚酰亚胺材料具有优异的耐热性能、粘附性能、耐仪器厂)、电热鼓风烘箱(1012AB型,天津市泰斯辐射性能、力学机械性能以及很好的化学物理稳特仪器有限公司)、高温综合热分析仪(ZRY2P定性等,尤其是具有很好的绝缘性,经常作为电缆型,上海科学仪器有限公司天平仪器厂)、精
4、密天[910]绕包材料或作为导电漆用于电磁线等.以炭平(AC204型梅特勒一托利多仪器上海有限公黑、石墨、碳纤维等碳系导电填料填充的高分子复司)、灵敏直流电流计(ACS4型,金坛儒林电子合材料具有一定的导电性能,称为导电塑料,并因仪器厂)、可跟踪直流稳定电源(SS1792型,石家其具备良好的成型性能、物理性能、经济性、环保庄市无线电四厂)、万用表(DT830型,深圳市奥[1112]效应、良好的综合性能,得到广泛的应用.但迪声电子有限公司).是这类导电高分子复合材料因填料掺入量的增加2.2实验
5、方法会出现严重的团聚现象,使导电性能大大下降,而将洗干净的三口烧瓶与增力搅拌器固定在同较小掺入量导致导电能力提高很少,达不到预期一铁架台上(搅拌叶片插入烧瓶中),称取一定量效果,于是探求最佳掺入量成为研究的难点和热的二酐和二胺,二酐和二胺的物质的量之比为点,许多研究力求改善实验条件等途径来提高这1!1.015,固体含量为15%,向三口烧瓶中加入[1315]种能力.本文以添加表面改性剂及复合配制溶剂DMAc,并加入称好的ODA,开动搅拌器.纳米炭黑的最佳掺入配比为目标,以期提高聚合溶液呈无色,将一定量
6、的PMDA少量、多次加入物高分子复合材料的导电性能及其他综合能力.溶液,在15min内加完,不断搅拌,当反应进行9h后,溶液出现爬杆现象,继续反应1h左右停2实验止搅拌.取3个干燥的小烧杯,将制好的PAA溶2.1主要实验原料及设备液分成若干份,分别加入质量分数为0%,4%,均苯四甲酸酐(PMDA),分子式C10H2O6,分6%,∀的纳米炭黑,开动搅拌器,当发现大量粒子收稿日期:20100630;修改日期:20100727作者简介:翟宝清(1961-),男,陕西洋县人,陕西理工学院教授
7、,主要从事电子物理方面的教学和研究工作.16物理实验第30卷黏附在烧杯壁上,且有少量气泡产生,出现爬杆现图1中PAA(聚酰胺酸)为合成聚酰亚胺的象时,加入3~5滴硅烷偶联剂,高速搅拌2h后,前躯体,由芳族二元胺与芳族二酐缩聚而成的一溶液呈沥青状,继续搅拌5h,停止.类含游离羧基、主链为酰胺结构的线型聚合物.将各组分PAA/纳米炭黑溶胶在若干个玻璃溶于N甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺等非质子极板上刷涂成湿膜,尽量保持均匀铺膜,经2h陈化性溶剂,室温存放时易水解断链、分子量迅速下
8、后,放入烘箱中进行酰亚胺化.控温过程:由室温降,一般需保存在-5#干燥环境中.在高温30#开始,过40min升至60#,然后由此温度180#以上或在乙酐乙酸钠、吡啶、三乙胺等脱开始,每0.5h升高20#,使升温呈阶梯式直至水剂作用下,分子内脱水环化为聚酰亚胺.在N,烘箱温度达200#时停止加热,使温度自然降下,N∃二环己基碳化二亚胺、三氟乙酸酐等脱水剂作取出薄膜用小刀刮下,最后,对薄膜进行性能测用下,则生成聚异酰亚胺.对于难熔难溶的刚性试.材料合成实
