浅议固态金属和合金材料中氧-氮-氢联测技术进展

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1、浅议固态金属和合金材料中氧氮氢联测技术进展　　摘要：对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述，侧重汇总了红外-热导法、气相色谱法、质谱法和光谱法等联测方法的分析流程及技术指标，同时介绍了相关的气体分析仪器的情况。关键词：金属及合金材料；氧；氮；氢；联测中图分类号：F406.5文献标识码：A金属及合金材料中的氧、氮、氢成分对材料的物理和机械性能有很大影响，在材料研究、生产和使用过程中，需要对这些元素进行定量分析，人们已采用各种方法对这些气体元素的测定进行了研究。金属中气体的分析始

2、于上世纪三十年代，最初用氢还原法测定钢铁中氧，真空加热法测定钢中氢。四十年代以后随着真空技术的发展，用真空熔融法测定氧的准确度大为提高，是气体分析的标准方法，但由于设备和操作繁杂，分析时间长，真空检漏费事等原因，已经逐步被惰性气氛下的熔融还原法所代替。熔融还原法设备简单，操作方便，分析速度快，其准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、稳定性、空白值等。1.红外-热导法7目前对金属及合金材料中气体元素分析方法的研究，普遍采用脉冲电极熔融法。在石墨坩埚里处理试样，将O氧化为CO进而转化成

3、CO2，N和H释放为N2和H2。混合气由载气氦载出，通过红外吸收法测定CO2进而换算出氧的含量，用热导检测法测定氮的含量，用氩气做载气热导法测定氢的含量。但当使用氦气做载气时，由于氢气的热导系数与氦气的热导系数比较接近，此时不能用热导法测定氢的含量；当使用氩气做载气时，由于氮气的热导系数与氩气的热导系数也比较接近，此时不能用热导法测定氮的含量。因而在单次测量中仅能实现氧、氮或氧、氢联测。7近几年来许多冶金分析工作者对固态金属及合金材料中气体联测进行了研究，其中西部金属材料股份有限公司的石新层等使用LECO

4、公司的TC-600氧氮联合测定仪，与TC-400系列的检测系统进行了对比，建立了钛及钛合金中氧、氮的脉冲惰气熔融分析方法。昆明贵金属研究所方卫等使用德国ELTRA公司ON-900型氧氮分析仪同时测定高温钛合金粉样中的氧、氮含量，并将该法同样推广到其它粉体(如铌粉)中氧、氮的测定。北京有色金属研究总院周海收、王剑秋等在金属及合金中氧、氮的测定方面做了非常多的工作，他们使用LECO公司TC-436氧/氮分析仪，分别对铜铬、铜钨、铜钼合金，混合稀土储氢合金，以及稀土金属钕和镝中杂质氧和氮进行了测定，并将自行设计

5、的座状坩埚应用于钢铁，钛及钛合金中氧、氮的同时分析。氧、氮或氧、氢联测，较单独分析提高了效率，在灵敏度方面也略有提高，但依然无法实现3种元素的真正联测。ONH-2000氧氮氢分析仪虽然实现了单机测量3种元素，但还需要2次测定，同时存在仪器构造复杂，分析过程繁琐，分析时间较长等不足，测定结果的准确性与稳定性容易受到中间处理阶段的影响。因此，研究和应用氧、氮、氢同时分析即联测技术非常必要。7越来越多的冶金分析工作者都关注金属及合金中的气体元素氧、氮、氢联测的新方法。另一原理的氧氮氢联测仪器是美国LECO公司的

6、TCH-600氧氮氢分析仪，该仪器采用高纯氦为载气，石墨坩埚里的试样在电极炉中被高温加热，于惰性气氛(氦)中熔融，试样中的氢以H2形式析出，氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2，氮以N2形式释放出来。从炉中释放出的混合气体被载气(氦气)携带，通过加热的稀土氧化铜，使CO氧化成CO2，H2被氧化为H2O，由H2O红外检测池检测氢含量，1个CO红外检测池和2个CO2红外检测池共同检测氧含量，随后再经碱石棉吸收CO2和无水过氯酸镁吸收H2O，最终样气通过质量流量动态补偿后，被氦气携带流经热导池检测氮量。红外吸收

7、池和热导池所得电信号经微机的数学运算直接输出氧、氮、氢的含量。该仪器采用脉冲加热炉，通过改变电流和功率来控制加热温度，有斜率升温、温度保持、步进升温3种炉温控制方式。炉子最大功率为6.5kW，最高温度3000℃，气路全部采用不锈钢管道，并实现了整个气路系统检漏的自动化。中科院金属研究所的朱跃进等分别使用TC-436氧氮测定仪、RH-404氢测定仪，以及TCH-600氧氮氢测定仪对纯金属和高温合金等金属材料中微量的氧、氮、氢进行了测定，在测定过程中分别采用单测O、同时测N、O和单测H、联测N、O、H的模式，

8、对比了仪器分析参数和样品制备方式对分析结果的影响，说明新型的氧氮氢测定仪可以达到现有的分析要求。2.气相色谱法最早应用于固态金属及合金材料中氧、氮、氢同时测定的方法是惰气熔融-色谱法。其原理是将试样置于惰性气体流的光谱纯石墨坩埚内，施加以低电压、大电流，使坩埚连同试样一起在数秒或数十秒之内达到近3000℃高温，样品中的氢、氧、氮则分别以H2、CO、N2的形式释放出来，随着载气进入色谱柱而被分离。由于其热导率的差异，当它们分别流