邻菲罗啉分光光度法测定铁lz.ppt

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1、邻菲罗啉分光光度法测定铁仪器分析实验（可见分光光度法）紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。单色光照射吸光物质溶液透射光强度I0It可见分光光度法紫外分光光度法紫外-可见光区（200~800nm）紫外光区（200~400nm）可见光区（波长400~800nm）紫外-可见分光光度法朗伯-比尔定律A=εbc浓度厚度吸光系数吸光度Sample(conc.C)PathlengthbI0ItLambert-Beer定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度（C）和液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是

2、紫外-可见光度法定量的基础。Lambert-Beer定律:当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液的浓度(C)和光程(b)的乘积成正比。熟悉分光光度测定铁的基本原理和方法；掌握分光光度法测定物质含量的条件选定方法；掌握分光光度计的组成部分，操作操作方法和注意事项。掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的标准曲线以及实际样本的检测一、实验目的二、实验原理在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，其反应如下：此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。间接检测法邻菲罗啉-Fe2+配合物4Fe3++2NH2OH·HCl═4Fe2++N2

3、+H2O+4H++2Cl-在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在pH值~5的缓冲液介质中测定。提问：如何分别检测Fe3+和Fe2+？?三、仪器和试剂分析天平722型分光光度计pHS-3B型酸度计容量瓶50、250ml移液管10、25ml烧杯50ml吸耳球铁标准溶液（CFe3+=10g/ml）铁标准溶液（CFe3+=0.001mol/L）10%盐酸羟胺水溶液（临用新配）0.1％邻菲罗啉水溶液（临用新配）0.02％（≈0.001mol/L）邻菲罗啉水溶

4、液（临用新配）1mol/LNaAc缓冲溶液0.57光源单色器吸收池检测器显示辐射源分光系统检测系统单波长单光束分光光度计记录装置1.光源：钨灯或卤钨灯——可见光源350~1000nm氢灯或氘灯——紫外光源200~360nm2.单色器（分光光度计心脏）作用是将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长的光。主要由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝组成。3．吸收池：样品池，比色皿玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）4．检测器：将光信号转变为电信号的装置5．记录装

5、置：讯号处理和显示系统数字显示荧屏显示表头显示标准曲线法要求：1.r>0.9992.n>5-73.待测浓度尽量在标准曲线中间位置代入线性方程中求得C样配溶液很重要四、实验步骤(一）条件试验1、吸收曲线的绘制，选择最大吸收波长作为测定波长（510nm)注：铁标样：0.00mL、5.00mL,依次加入10%盐酸羟胺溶液、NaAc溶液和0.1%邻菲罗啉溶液，稀释至刻度，摇匀。2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）；3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A=εbc判断A的变化趋势，1份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00毫升4、溶液

6、酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。注：pH<2一个点（1），pH2-9取2个点，pH>9一个点（8）5、根据以上实验，得出最佳条件。(二）铁含量的测定1、用吸量管分别准确地吸取不同体积的铁标准溶液（8个），依次加入10%盐酸羟胺溶液、NaAc溶液和0.1%邻菲罗啉溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在510nm处分别测定各溶液的A。以铁含量为横坐标，相应的A为纵坐标，绘制标准曲线。2、水样中微量铁的测定准确吸取5.0mL水样于50ml容量瓶中，按上述制备标准曲线的方法配制溶液并测定其吸光度。最后根据水样的吸光

7、度，在标准曲线上得出水样中铁的含量。五、数据处理用excel作图：插入，图表，XY散点图，平滑线散点图。表格，excel图波长（nm）430450470490510520530540550560570吸光度（A）1、吸收曲线2、邻菲罗啉配合物的稳定性放置时间t（min）02461015吸光度（A）六、结果与讨论*****标铁体积（ml)0.001.002.003.004.005.006.007.00水样（5.00ml）总铁量（g）吸光度（A)3、标准曲线的测定Excel作图，得标准曲线，计算样本浓度1、要使比色皿中测定溶液与原溶液浓度保持一致，需用原溶液荡洗