定量分析实验.ppt

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1、分析化学实验分析化学课程组(化学及环境科学系)滴定分析的仪器和基本操作要求：1.掌握滴定分析中各种量器的性能及使用；2.掌握酸碱滴定管气泡的排除方法；3.掌握连珠式、1滴、半滴的滴加操作；4.掌握溶液的定量转移方法。滴定分析常用的主要仪器:滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，均是准确测量溶液体积的量器。标称容量标称体积根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间：一、滴定管及其使用酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：装碱性溶液。常量分析用的滴定管标称容量有：50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。半微量或微量滴定管标称容量有：10mL、5mL、2m

2、L、1mL的，最小刻度为0.05mL、0.01mL或0.005mL。（一）滴定管使用前的准备1.酸式滴定管（简称酸管）（1）检查酸管的旋塞与旋塞套是否密合配套（2）涂凡士林涂凡士林的方法：取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，并注意防止滴定管壁上的水再进入旋塞套。随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。注：凡士林不可涂得太多，否则容易堵塞旋塞孔；也不能涂得太少，否则润滑不够，旋塞上出现纹路，使旋塞转动不灵活，

3、甚至会漏液。（3）检漏：将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。（若发现漏水应重新凡士林。）注：如果管尖被凡士林堵塞，可插入热水中温热片刻后，打开旋塞，让水流将软化的油脂冲出，或打开旋塞，用细金属丝轻轻地通几下，将凡士林带出。（4）滴定管的清洗：要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。②若有油污，则用铬酸洗液洗涤。加入5～10mL铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，使全部内壁都洗到，然

4、后将洗液放回原瓶；用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗几次。若油污严重，可倒入温洗液，夹在滴定管架上，浸泡一段时间，然后按上述手续洗涤干净。③.有时，也可用KOH乙醇溶液洗涤（比用铬酸洗液洗涤效果更好）。此外，还可针对具体情况，采用特殊的洗涤剂洗涤。如：清洗吸附在管壁上的MnO2，可用酸性亚铁溶液等。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，再用蒸馏水润洗三次（每次用量5～10mL）。暂不用时，可在管内装满蒸馏水。2.碱式滴定管（简称碱管）（1）检查其橡皮管是否老化，玻璃珠大小是否合适。（2）碱式滴定管的洗涤方法：基本同酸管。用铬酸洗液洗涤时：可拔掉管下端的橡皮乳胶管，套上旧橡皮乳头（堵

5、塞下口），再倒入洗液，进行洗涤。需用洗液浸泡时：①可于套好橡皮乳头的管内装满洗液，夹在滴定管架上静置，管下放一烧杯，以防洗液漏出。②也可将管身倒过来夹好，管口插入铬酸洗液中，管尖连接抽气泵，挤宽玻璃珠处的橡皮管，吸入洗液至充满全管，停止挤宽橡皮管，脱开抽气泵。浸泡之后，再挤宽玻璃珠处橡皮管，放回洗液，取下管子用水冲洗。也可更换一根内塞玻璃珠的橡皮管，将其中玻璃珠往上捏，使之紧贴碱管下口，直接倒入洗液浸泡。最后，用自来水冲洗干净，再用纯水洗3次，备用。注：在用自来水冲洗或用蒸馏水及被装碱液润洗碱管时，应特别注意玻璃珠下方“死角”处的清洗。为此，在挤宽橡皮管放液时，要不断改变挤的方位，

6、使玻璃珠周围都能洗到。（二）标准溶液的装入装液前，用摇匀的标准溶液（每次约5～10mL）润洗滴定管内壁2～3次；倒入操作溶液至“0”刻度以上；检查滴定管尖嘴内有无气泡。酸式滴定管气泡的排除：迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管气泡排除：弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘，并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡皮管。排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦干，夹好待用。（三）滴定管的读数1.装入或放出溶液后，必须等1～2min，待附着在管壁上的

7、溶液充分流下后再读数。如果放出溶液速度较慢，只须等0.5～1min后，即可读数。注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。2.读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均应注意使滴定管保持垂直。3.对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。注：对于浅色溶液，读数时，可用一张中部有黑色