安息香的制备.doc

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1、安息香的制备一、实验目的掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂合成安息香的实验方法。二、实验原理芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。由苯甲醛缩合生成的二苯羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。由于氰化物是剧毒品,采用维生素B1代替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。三、实验步骤向50ml圆底烧瓶中加入0.9g(0.0034mol)维生素B1①、2ml水及7ml95％乙醇,溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却；另取2.1ml10％氢氧化钠（冷却过的）,在冷却下边振摇边将氢氧化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液pH为9-10。量

2、取5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯甲醛②加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在70～75℃③空气浴上加热1.5h后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却20min使结晶析出完全④,抽滤,用15ml冷水（从冰水中滤出）洗涤结晶,抽滤至干,留下次重结晶试验使用。干燥后得粗品2-3g，以每g粗品使用9.5ml计，用60﹪乙醇重结晶⑤,用少许活性碳脱色，煮沸15分钟，经热过滤得母液，在冰水浴中充分冷却30min使结晶析出完全,抽滤,干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。纯安息香的熔点137

3、℃。本实验需4-7h。四、注释①维生素B1在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。五、思考题1.氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用？理论用量是多少？2.为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持9-10？pH过低有什么不好？