实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁.doc

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1、实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。2、掌握吸收曲线、标准曲线的绘制及样品的测定原理。二、实验原理可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。邻二氮菲与Fe2+在PH2.0~9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之

2、前，用的还原剂是盐酸羟胺。三、仪器与试剂仪器：722型分光光度计、容量瓶（50mL）、吸量管、比色皿、吸收池试剂：0.1g/L铁标液、100g/L盐酸羟胺、1.5g/L邻二氮菲、1.0mol/L乙酸钠、样品铁四、操作步骤1、配制标准溶液取6个容量瓶标号1~6，依次加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00(mL)的铁标液；接着在各个容量瓶按序加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL乙酸钠；最后将每个容量瓶稀释至刻度线50mL，待测。2、吸收曲线的绘制用1cm比色皿，以1号溶液为参比，在

3、440~560nm之间，每隔10nm测定一次5号溶液的吸光度A。作出吸收曲线，找出λmax作为工作波长。3、标准曲线的绘制以1号为参比，在λmax处测定2~6号标液的吸光度A。在坐标纸或电脑上，以铁的浓度CFe2+对相应的吸光度A作图，得到标准曲线。4、未知样品铁含量的测定按步骤1，取1.00mL样品铁与标准溶液在相同条件下显色，并测出Ax值，通过标准曲线求出Cx。五、数据记录与处理吸收曲线的绘制和测量波长的选择实验数据波长(nm)440450460470480490500吸光度0.2460.2560.27

4、60.3050.3010.3270.357波长(nm)510520530540550560吸光度0.3630.3330.2570.1760.0980.055★由上图分析知，最适宜波长为λ=510nm标准曲线的制作实验数据铁标液体积(ml)0.200.400.600.801.00吸光度0.0920.1730.2630.3480.241由分光光度计测得样品铁Ax=0.241,由标准曲线方程可求得Cx=1.108,则样品中铁含量=1.108×100=110.8(mg/L)