行业标准:GBT 2679.12-93 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法GB/T2679.12一93Paperandboard-Qualitativeanalysisofmineralfillerandmineralcoating-Chemicalmethod1主题内容与适用范围本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法。本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定,也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。2引用标准GB45。纸和纸板试样的采取GB462纸和纸板水分的测定法GB463纸和纸板灰分的测定GB8943.4纸浆、纸和纸板钙、镁含量的测定法GB12658纸浆、纸和

2、纸板中钾、钠含量的测定GB1291。纸和纸板二氧化钦含量的测定法3原理将纸样经575士25℃灼烧,由灰分的含量和外观大致可以确定填料和涂料中是否含无机物。如果填料和涂料中含有无机物,可以用原纸或由原样品烧成的灰进行化学鉴别,根据化学反应的现象或红外光谱的图形来推断出无机物的名称。然后按该无机物的定量测试法,测定其含量。4试剂分析时,必须使用分析纯试剂,水应符合4.1条的规定。4.1蒸馏水或去离子水。4.2浓盐酸:HCl(pznn=1.19).4.31:1(V/V)的盐酸。4.4稀盐酸:C(NCOz2mol/Lo将15mL的浓盐酸溶于75mL的水中,并用水稀释至100mLo4

3、.5乙酸铅试纸浸溃滤纸于饱和的乙酸铅[Pb(CEH刀:)·3H20」的溶液中,取出风干后备用。4,6重铬酸钾(K2Cr207)溶液:4%(m/m),4.了饱和石灰水溶液溶解约0.2g的氢氧化钙[Ca(OH)2」于100mL的水中并过滤。4.8碘溶液。(1/212)-0.lmol/Lo4.9硫酸铁(NH4)2SO40国家技术监督局1993一08一07批准1994一03-01实施GB/T2679.12一934.10浓硫酸:H,SO,(P-^1.84)04.11稀硫酸:5%(m/m)3mL的浓硫酸加到约75mL的水中,然后稀释至IOOmLo4.12过氧化氢溶液(HA):30%(m

4、/m),4.13氯化钡溶液:looo(m/m)o4.14亚铁氰化钾溶液取15g的亚铁氰化钾[K,Fe(CN)s·3HM溶解于1OOOmL的水中。4.15二苯基硫卡巴腺(又称双硫踪dithizone)溶液溶解log的二苯基硫卡巴踪于100mL的四氯化碳(CCI,)中。4.16试镁灵溶解0.5g的对硝基苯偶氮间苯二酚[4-(nitrophenylazo)resorcinol〕于100mLl%的氢氧化钠溶液中。4.17氢氧化钾溶液:c(KOH)}2mol/L溶解11.2g的氢氧化钾于75mL的水中,冷却并稀释至100mL,4.18氢氧化钠溶液:c(NaOH)-2mol/L溶解8g

5、的氢氧化钠于75mL水中,冷却并稀释至lOOmL,4.19乙酸:c(CH,COOH)z2mol/L4.20桑色素C3,5,7,2',4,一五9基黄烷酮(morin)J:桑色素溶于甲醇的饱和溶液。4.21固体碳酸钠。4.22氢氧化铁(NH,OH)溶液:15YO(m/M).4.23碳酸按溶液:c[(NH,)zCO,]-2mol/L,4.24草酸按L(NH4)2C2041溶液:5%(m/m).4.25磷酸氢二钠〔Na2HP04·12H20]溶液:20Yo(m/m)a4.26甲基红指示液:lg/L称取。.1g的甲基红,溶解于95%的乙醉中,并用乙醇稀释至100mL,4.27甲基橙指

6、示液:lg/L称取。.lg的甲基橙,溶于100mL的蒸馏水中。5仪器5.1一般实验室仪器5.2高温炉:控温范围为室温至1000℃可调。5.3烘箱:能控温调节105士2'C。5.4具盖的铂增祸:30^-50mL,5.5瓷增涡:30-50mL.5.6白色的点滴盘一块。5.了黑色的点滴盘一块。5.8带环的铂丝一根。5.9红外分光光度计及其必要的附件。5.10原子吸收分光光度计及其相应的被检测元素的空心阴极灯。6试样的采取试样的采取应按照GB450的规定进行。6.1为了完成每一项的化学分析,从每一个测试单元中选取足量的试样,以便灼烧时所得到的灰分不GB/T2679.12一93少于0

7、.2g,6.2为了准确地进行化学分析检定,往往需要未经灰化的原纸样进行核对,因此,每一个测试单元还应选取足量的试样。6.3对于涂料中的无机物鉴定,可以用手工的方法将涂层剥下来或用刀片从纸样表面刮下足量的涂料。7化学定性分析法7.1化学定性分析的操作如下。第一部分原纸份用2mol/LHCl处理位产生气体口枪脸气味用石灰水检脸i沉淀为CO,(HS和SO;不存在’)加Pb(CA氏):加K,Cr,O,变为绿色变为黑色(H,S不存在)第二部分0.05g纸灰(575'C)口用(NH,),SO。和热的浓H,SO。处理后左‘不溶物

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