《仪器分析》-X射线荧光光谱法课件.ppt

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1、模块六：X射线荧光光谱仪杨雅兰X射线荧光光谱仪操作规程（HORIBA）测定流程准备工作标准测定完成测定测量注意事项１、测定流程①～准备过程～加满液氮（约3天一次)打开电源等待约60分种重加液氮*红灯亮LN2指示灯绿灯亮打开计算机电源开启Excel数据管理软件(可选）打开XGT应用软件预热30分种关机校正测定标准样品超出指标执行maintenance1,2测定在指标范围内标准样品超出指标在指标范围内3开始测量液氮指示灯１、测定流程②--测定--外形大小小于测量窗口将被测物放入样品池打开仪器顶盖观察光学窗放置样品根据样品种类按快捷测定键

2、自动显示结果延时测量判别OKorNG保存文件无法判别取出样品4固体、液体、粉末大于测量窗口准备样品打开仪器顶盖打印切记!这些在视窗布局中可反复用到的按钮内存选择测定开始/结束定性窗口自动定性窗口打印清除光谱定量分析（标准曲线法）光谱Y线性/对数标尺选择１、测定流程③～测定完成～取出样品5关闭电源退出Windows退出Excel数据管理软件退出XGT应用软件２、准备工作２．１充加液氮液氮罐容量为3升，每天消耗量约为1升或更少。如果分析仪器每天都运行，请每3天充加一次液氮。仪器不使用时无需加液氮。注意安全(-169℃、通风)２、准备工作

3、２．２一个小时后，打开主电源和计算机电源，预热30分种。如果液氮指示灯为红色，请在检查液氮罐内部无液滴存在后，关电源并重新充加液氮。如果液氮罐内部附有水滴，请在空气中风干（约需10小时）。注：确保液氮指示灯在打开电源时不为红色。２、准备工作２．３启动Excel数据管理软件(可选)如果首先打开Excel数据管理软件，当测定完成并以鼠标点击测定结果显示窗口中“Regist.ofRoHSData”按钮时，测定结果将依次存入excel表中，同时，光谱数据也被自动储存。判别.２．４通过标准样品进行按相应“测定”键执行maintenance1,

4、2校正自动显示结果判别.超出指标超出指标在指标范围内打开顶盖观察光学窗，并放置样品关闭顶盖在指标范围内重新测定标准样品显示结果例如：标准样品Cd：约100ppmPVC样品判别：标准值必须在测定值±3σ范围内B:3σＢ：3σＡ：测量值.A:测定值B:3σ低含量.高含量AA-BA+B判定为OKA判定为NG需进行校正标准值A-BA-BAAA+BA+BA+BA-B如果测定结果无法判定，延长测定时间，以降低被测样品结果的3σ值。测定结束后，测定结果均以“OK/NG”来判定。如果延长测定时间后，结果仍然不明，则判定为NG”。“延长测定时间３、标

5、准测定①准备样品粉末液体固体小于测量窗口将被测物放入样品池大于测量窗口②打开顶盖外形大小①准备样品★样品为固体若样品尺寸大于测量窗口，直接放置其上即可。若样品尺寸小于测量窗口，请将其置于聚四氟乙烯样品池中并放在样品孔上方。如果样品为薄膜类或者其厚度小于1.2毫米，请取多个样品并将其折叠使其厚度大于1.2毫米。★样品为粉末或液体将样品放入聚四氟乙烯样品池中，置于测量窗口上。②打开上顶盖③④⑤观察光学窗正确放置样品盖上顶盖按“测定”键３、测定过程★③观察光学窗正确放置样品显示CCD窗口。确保样品被测部位位于○符号中。★④关上顶盖★⑤按测

6、定键开始测定根据样品种类按相应的测定键Meas.1Plastic:测定塑胶样品----100sMeas.2Metal:测定金属样品----400sSolder:测定焊锡样品*----400s:⑥取出样品显示结果保存文件打印⑦⑧⑥显示结果A:测定值B:3σ⑦储存文件(可选)鼠标左键点击“Regist.ofRoHSData”按钮数据被自动传输到Excel数据管理软件，同时储存光谱文件。⑧打印结果鼠标左键点击“Print”按钮①退出Excel数据管理软件(可选)4、测定完成退出Windows关闭电源退出XGT应用软件取出样品②③④①退出X

7、GT-1000WR应用软件②退出MicrosoftExcel数据管理软件（可选）③退出Windows④关闭电源13注意!5、注意事项以塑胶快捷键测定金属时结果可能不是很准确!★为达到准确数据采集，请尽可能选择被测样品的比较平整的表面进行测定。★薄的样品通过厚度校正进行测定，但通过将样品进行合理铺设成较厚的状态可以有效地降低误差值(3σ)。(2mm或更大厚度即可满足测定)★如果测定端不能在样品室稳固放置，可以调节样品室底部X射,线到样品测定部位的距离。(*这同时适用于其它样品)165.1塑胶测定快捷键(有机物质如通用塑胶，橡胶以及海绵

8、等)5.1.1海绵样品的测定测定时，尽可能减小敞开的空隙。例如，可以将样品添入固定夹。注意！从上方压住样品时，要将样品夹推离X射线照射位置，否则将影响样品测定结果。5.1.2测定线缆*将线缆放在垂直方向上。缆线直径小于1.2mm时，将