气相色谱实验讲义课件.ppt

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1、气相色谱（GasChromatography,GC）什么是色谱?分配系数（K）在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。气相色谱法是以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法。气-液色谱（GLC）和气-固色谱（GSC）气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱法（GC）的特点高选择性——分离分析性质极为相近的物质。高效——可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。高灵敏度——可以检测10-11~10-13g物质。检测浓度可达到ppt级。分析速度快——一般分析只要100

2、~101min，某些快速分析，1秒可以分析十几个组分。应用范围广——适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。过程工程学报，2002,2(2):122-126气相色谱法（GC）的特点不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。GC的应用范围生物化学分析：脂肪酸和脂肪胺石油化工分析：用200m的毛细管一次可以分析200个化合物环境分析：如水中有机物分析食品分析：如粮食中残留农药的分析、白酒分析药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析军工分析：如火药、炸药分析等气相色谱组成气路系统分离系

3、统进样系统分析系统检测器+控制系统气相色谱结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱;9-检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪或工作站载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统气相色谱分离过程待测样品在高温的气化室气化后在惰性气体的带动下进入色谱柱，色谱柱内含有液体或固体固定相，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立。由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附、解吸。结

4、果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出色谱柱，进入检测器。检测器通过不同的反应机理将样品的浓度信号转换为电信号，并将电信号放大后传送给记录仪或色谱工作站，就是色谱图。如果没有样品流出时，此时记录的信息是检测器的本底信号，即色谱图的基线。GC色谱图影响分离的因素色谱柱的选择柱长和柱径固定液的极性载体的选择色谱柱的温度载气的流速进样时间和进样量载气种类的选择载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时

5、，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。气体种类GC检测器把柱后流出的组分信号转变为可测量的信号（一般是电信号）性能：灵敏度检测限GC检测器热导检测器（TCD）氢火焰离子化检测器（FID）电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD）热离子检测器（TID）光离子化检测器（PID）检测器一般都要求灵敏度高、检测限低

6、、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好。检测器响应特性敏感度,g/s响应时间,s最小检测量,gTCD浓度型10-6-10-10g/ml110-6FID质量型2×10-120.15×10-13ECD浓度型10-14g/ml110-14FPDP,质量;S,浓度平方P:10-12;S:10-110.110-10TID质量型N:10-3;P:10-14110-13PID质量型10-130.110-11检测器的分类微分型和积分型浓度型和质量型通用型和专用型破坏型和非破坏型TCD——微分型、浓度型、通用型、非破坏型

7、FID——微分型、质量型、通用型、破坏型热导检测器（TCD）TCD是基于物质的热导系数而设计的检测器。用来测量气体热导的热导池一般是由热的良导体不锈钢制成。当流经热导池的气体的热导率发生变化时，热导池池体发生Q的热量变化，引起热敏元件T的温度变化，从而使热敏丝的阻值变化R，这种变化由惠斯顿电桥测定，最后反映出组分的浓度变化C。热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）、热敏元件（钨丝）参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。影响TCD灵

8、敏度的因素桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S∝I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高，还可能造成钨丝烧坏。池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。