实验十九-常见非金属阴离子的分离和鉴定课件.ppt

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1、实验二十五常见非金属阴离子的分离与鉴定[实验目的]学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作。[实验原理]以ⅢA族到Ⅷ族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阳离子。形成阴离子的元素虽然不多，但是同一元素常常不止形成一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或配离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子，例如：由S可以构成S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、S2O82-等见的阴离子；由N可以构成NO3-、NO2-等等。在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性质。利用这

2、些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可存在的离子。初步物质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质、氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可能性，从而简化分析步骤。初步检验包括以下内容。一、试液的酸碱性试验若试液呈强酸性，则易被酸分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等不存在。二、是否产生气体的试验若在试液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有气体产生，表示可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-、等离子。根据生成气体的颜色

3、和气味以及生成气体具有某些反应，确证其含有的阴离子，如由NO2-被酸分解生成红棕色NO2气体，能将润湿的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2-被酸分解产生H2S气体可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2-和S2-离子分别存在于各自溶液中。三、氧化性阴离子的试验在酸化的试液中加入KI溶液和CCl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2-离子。四、还原性阴离子的试验在酸化的试液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2-、SO32-、S2O32-、Br-、I-、NO2-等离子；若紫色不褪，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则表示存在SO3

4、2-、S2O32-、S2-等离子。五、难溶盐阴离子试验钡组阴离子在中性或弱碱性试液中，用BaCl2能沉淀SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-等阴离子。用AgNO3能沉淀Cl-、Br-、I-、S2-、S2O32-等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分为易溶盐和难溶盐。加入一种阳离子（例如Ag+）可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，见表10－4，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。[实验用品]见教材P155。[基本操作]离

5、心分离操作，参见第六章一。[实验内容]一、常见阴离子的鉴定1.CO32-的鉴定取10滴CO32-试液于离心管中，用pH试纸测定其pH，然后加10滴6mol·L-1HCl溶液，并立即将事先沾有一滴新配制的石灰水或Ba(OH)2溶液的玻棒置于试管口上，仔细观察，如玻棒上溶液立刻变为浑浊（白色），结合溶液的pH，可以判断有CO32-存在。反应方程式如下：CO32-+2HCl=CO2↑+2Cl-+H2OCO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O现象：有气体生成，气体通到管口的Ca(OH)2玻璃棒，生成白色浑浊物。总结：证明有CO32-离子存在。2.NO3的鉴定取2滴

6、NO3试液于点滴板上，在溶液的中央放一小粒FeSO4晶体，然后在晶体上加1滴浓硫酸。如结晶周围有棕色出现，示有NO3存在。反应方程式如下：NO3+3Fe2++4H+=3Fe3++NO+2H2OFeSO4+NO=Fe(NO)SO4现象：在FeSO4晶体周围有棕色出现。总结：证明有NO3-离子存在。3.NO2-的鉴定取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和滴α－胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。4.SO42-的鉴定取5滴SO42-试液于试管中，加2滴6mol·L-1HCl溶液和1滴0.1mol·L-1Ba2+

7、溶液，如有白色沉淀，示有SO42-存在。反应方程式如下：Ba2++SO42+=BaSO4↓现象：有白色的BaSO4生成。5.SO32-的鉴定在盛有5滴SO32-试液的试管中，加入2滴1mol·L-1硫酸，迅速加入1滴0.01mol·L-1KMnO4溶液，如紫色褪去，示有SO32-存在。反应方程式如下：5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O现象：MnO4-的紫色褪去。6、S2O32-的鉴定3滴S2O32-试液加10滴0.1MAgNO3,摇动，观察反应方程式如下：S2O32-+2Ag2+=Ag2S2O3↓Ag2S2O3→Ag2S↓现

8、象：先生成Ag2S2O3的白色沉淀，A