Keggin 结构杂多酸盐的合成、表征及催化燃油超深度脱硫.pdf

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1、第3O卷第3期无机化学学报V01．30No．32014年3月CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANICCHEMISTRY563—572Keggin结构杂多酸盐的合成、表征及催化燃油超深度脱硫刘日嘉1王睿，KorchakV1adimir2(山东大学环境科学与工程学院，济南250100)(俄罗斯科学院西蒙诺夫化学物理研究所多相催化实验室，莫斯科119991)摘要：以六种金属盐和磷钨酸为原料制备了Keggin结构杂多酸盐MIHn6Pw(Zro．6Hn6Pw、Aln8Hn6PW、zn12Hn6Pw、Fen8Hn6Pw、Tin6Hn6PW和SnoH0．6．6

2、PW)~AH3~PW(A1PW、A1n8Hn6PW、A1n5H】jPW、A1∞H2】PW和AH27PV0催化剂，并对催化剂进行了FTIR、XRD、DSC／TGA、ICP等表征。对催化剂进行催化活性筛选后，确定Al。H。PW为最佳催化剂。研究了以A1。H5PW为催化剂，过氧化氢为氧化剂，乙腈为萃取剂的催化氧化萃取燃油超深度脱硫技术。考察了催化剂用量、氧硫比、催化剂与氧化剂预接触时间、反应温度和初始硫含量对脱硫效果的影响。结果表明。在催化剂用量为模拟油品质量的O．25％。氧硫比为1O．催化剂与过氧化氢预接触8min，反应温度60℃，初始硫含量为350mg．L一

3、的条件下，反应到60min时硫含量已降至2．5mg．L～，脱硫率达99I3％。催化氧化萃取时的脱硫率比单纯萃取时的脱硫率高45-3％．效果十分显著。此外．催化剂用于真实汽、柴油的催化氧化脱硫实验也得到了很好的脱硫效果．且催化剂重复使用5次后．脱硫效率未见明显降低关键词：杂多化合物；氧化脱硫；硫化物；过氧化氢中图分类号：0614．6142：X701-3文献标识码：A文章编号：1001—4861(2013)03—0563．10DOI：10．11862／CJIC．2014．061Synthesis，CharacterizationandCatalyticFuel

4、Ultra-DeepDesulfurizationofKeggin-TypePolyoxometalatesLIURi．JialWANGRui，KorchakVladimir(SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering,ShandongUniversity,Jinan250100,China)(2LaboratoryofHeterogeneousCatalysis，SemenovInstituteofChemicalPhysics，RussianAcademyofSciences，Moscow119991，Russ

5、ianFederation)Abstract：Keggin—typepo1yox0metalatecatalystsMlHn6PW(Zro．6Ho．6PW，A10．sH0．6PW，Zn1．2Hn6PW，Fe0．sHn6PW，Ti0Hn6PWandSn0．6．6H06PW)andA1,13H3PW(A1PW，A10．8H0．6t'W，A10．5H1．5PW，A10．3H21PWandA101Hz7PW)werepreparedusing6metalsaltsandphosphotungstate．Thepreparedcatalystswerecharact

6、erizedbyFTIR，XRD，DSC／TGAandICP．A10H1sPWisthebestcatalystbasedonthecatalyticactivityscreeningresults．Thecatalyticoxidation．5extractionforfueluhra．deepdesulfufizationwasstudiedusinghydrogenperoxideastheoxidantandMeCNastheextractant．Theeffectofcatalystdosage，O／Smolarratio，pre—immersi

7、ontimeofthecatalystinH202solution，reactiontemperatureandinitialsulfurcontentonthedesulfurizationefficiencywasstudied．Theresultsshowthatthesulfurcontentofsimulateddieselisreducedfrom350mg·L～to2．45mg-L～withadesulfurizationefficiencyof99．3％at60minunderthefollowingoperatingconditions：

8、AloH1．s．sPWcatalyst／simulateddies