电子电器产品中六价铬的快速检测方法.pdf

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1、化工设计通讯研究与开发第42卷第4期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResearchandDevelopment2016年4月电子电器产品中六价铬的快速检测方法杨启良(上海华测品标检测技术有限公司,上海201206)摘 要:通过对电子电器产品中六价铬国际标准的研究,结合六价铬分析实际工作,经过碱液萃取六价铬后用ICP-OES测定其含量,其测定结果准确度与精密度均符合实验室要求,且操作简便、快速、无干扰。关键词:六价铬;分光光度法;电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号:TN806文献标志码:B文章编号:1003–6490(2016)04–0159–

2、02StudyontheRapidDetectedMethodofHexavalentChromiuminElectronicandElectricalProductsYangQi-liangAbstract:Inthispaper,theresearchontheinternationalstandardofthesixvalencechromiumintheelectronicandelectricalproductsisstudied,combinedwithhexavalentchromiumanalysisoftheactualwork,afteralkalineextractio

3、nofhexavalentchromiumbyICP-OESdeterminationofitscontent,thedeterminationoftheaccuracyandprecisionareinlinewiththerequirementsforlaboratory,andtheoperationissimple,fast,nointerference.Keywords:HexavalentChromium;Spectrophotometry;Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry欧盟于2013年1月27日发布了2002

4、/95/EC指令(Therestr-铬的发射强度,对照标准工作曲线确定其浓度。ictionoftheuseofcertainhazardoussubstancesinelectricaland2.2方法步骤electronicequipment),要求自2006年7月1日起,进入欧盟将已拆分的电子电器产品用研磨仪将其粉碎成粉末后,[1]市场的电子电器产品中六价铬的含量不得超过1000mg/kg。通过0.25mm筛孔的不锈钢金属筛。准确称量2.5g样品于锥形2011年7月21日,RoHS2.0即RoHS指令修订版(2011/65/瓶中,加入50mL碱萃取液(20.0g±0.05gNaOH和30

5、.0g±EU)取代了旧版RoHS指令(2002/95/EC);产品管控范围增0.05gNa2CO3用去离子水溶解后定容至1L)、400mgMgCl2和加医疗设备(第8类产品)和监控设备(第9类产品),以及0.5mL磷酸缓冲液(87.09gK2HPO4和68.04gKH2PO4用去离第11类即未包括在十类产品内的其他电子电气产品,从而将子水溶解后定容至1L),90~95℃恒温水浴中连续搅拌3h,冷管控范围扩大到除光伏电池板、大型固定产业用具等某些特却至室温,过滤后用硝酸调节pH值在7~8范围内,如出现沉淀,[2]殊宽免外的所有电子电气设备。需再过滤。[3]作为RoHS的协调标准,IEC6232

6、1:2008被广泛应用同时做加标实验和空白实验。测试溶液分别用ICP-OES于检测领域,其专业性和适用性更是在实践中被进一步验证。和UV-Vis分析六价铬含量。每组测试7个平行样,每个平行其中附录C部分中比色法测定聚合物和电子装置中六价铬的样重复分析两次。用ICP-OES分析时,直接测试定容后滤液[7]方法被广泛应用于各个行业。其原理是在酸性条件下,六价中Cr含量;用UV-Vis分析时,取20mL溶液于锥形瓶中,铬和显色剂(二苯卡巴肼)发生氧化还原反应生成三价铬,用硫酸调pH至1.5~2.5,加入0.5mL显色剂,转移至25mL容三价铬和二苯卡巴腙络合显色呈紫红色,用比色法测定六价量瓶中,待

7、测;如果有颜色干扰,可用C18柱或PA净化柱脱色。铬含量。但样品溶液浊度和颜色会对比色法造成干扰。当样2.3UV-Vis和ICP-OES测定六价铬结果分析[4]品颜色或浑浊物可被去除时,采用双波长差值法、空白校2.3.1氧化锑中六价铬含量测定[5][6]正、色谱柱分离脱色等方法测定减小干扰;当样品颜色在氧化锑粉末中加六价铬(1mg/L)标准溶液,其中Sb(Ⅲ)无法去除,比色法无法准确测定六价铬含量。会和Cr(

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