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时间:2020-09-02
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1、土壤有效态锌、锰、铁、铜测定1、测定方法DTPA液浸提,原子吸收测定法2、技术要点1)试剂的配制A.DTPA浸提剂(0.005mol?L-1DTPA-0.01mol?L-1CaCl2-0.1mol?L-1TEA,pH7.3):称取1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸,AR)溶于14.92g(13.3ml)TEA(三乙醇胺,AR)和少量水中,再将1.47g结晶氯化钙(CaCl2?2H2O,AR)溶于水中,一并转至1L的容量瓶中,加水至约950ml,摇匀,将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶
2、液的pH为7.3,加水定容至刻度,充分摇匀后备用。该溶液几个月内不会变质,但用前应检查并校准pH。B.DTPA提取是一个非平衡体系提取,提取条件必须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3,为准确控制提取液的酸度,在调节溶液pH时使用酸度计校准。2)样品的测定A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中,加入25.0mlDTPA浸提剂,盖紧盖子,于往返式振荡机上振荡1h(振荡频率为180r?min
3、-1),取出立即过滤于25ml的比色管中,滤液即为待测液。B.在测试完标准系列后,在不改变仪器条件的情况下,首先测试国家标准液,国家标准液的实测值在允许误差范围后,进行待测液的测定,若待测液的浓度超过标准系列最高点时,必须将待测液稀释后再测定。稀释时应用DTPA浸提剂稀释,以保持基体一致,并在计算时乘和稀释倍数。
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