欧洲药典重金属检测.doc

《欧洲药典重金属检测.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、欧洲药典7.02.4.8重金属下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择，硫化钠溶液（0.1ml）也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的，如需用硫化钠溶液替代，需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液，由测试规定的待测物的量进行配制，其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深，否则测试是无效的。方法A供试溶液：12ml待测物水溶液。对照溶液（标准）：10ml规定的标准铅溶液（1ppmor2ppmPb）和2ml的待测液混合。空白溶液：10ml的水和2ml的测试溶液混合。向每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓

2、冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法B供试溶液：用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解成12ml待测液。对照溶液（标准）：10ml规定的铅标准溶液（1ppmor2ppmPb），加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppmPb的铅标准溶液至1或2ppmPb。空白溶液：10ml待测物所用溶

3、剂和2ml的待测溶液混合。向每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待测物质置于坩埚内，加4ml250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和，小心加热。若混合物仍为液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣

4、。取出，冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到出现粉红色。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤，并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppmPb）代替待测物质。取10ml的该溶液，加2ml待测液。监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppmPb）。取10ml的该溶液，加2ml待测液。空白溶液：10ml的水和2m

5、l待测液混合。向12ml每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，-监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧304欧洲药典7.0分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，重

6、复进行灼烧。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和水的混和溶液。加0.1ml酚酞试液，然后滴加浓氨水直至出现粉红色。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppmPb）代替待测物质并在100-105℃烘箱中干燥。取10ml的该溶液，加2ml待测液。监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppmPb）并在100-105℃烘箱中干燥。取10ml

7、的该溶液，加2ml待测液。空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。向12ml每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，-监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法E供试溶液：溶解规定量的待测物质于30ml或规定量的水中。对照溶液（标准）：除有另外的规定，稀释规定量的铅标准溶液（1ppmPb）至

8、与供试溶液相同的体积。将