利用X射线荧光光谱法测定熔剂的主要成分-论文.pdf

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1、涟钢科技与管理2014年第1期利用X射线荧光光谱法测定熔剂的主要成分原材料检验中心乔蓉郭钢摘要采用灼烧压片法，对熔剂中CaO、Mgo和sio2三个元素绘制了含量与x射线荧光强度之间的工作曲线，进行了灼烧试验，结果证明该方法完全可替代传统化学法，不仅大大缩短了分析时间，提高了工作效率，而且降低了工作强度。熔剂作为炼钢用原料，其成分含量的准确与1．3样品的制备否直接影响进厂定价和冶炼工序的质量。采用经典湿法分析条件苛刻、分析过程长，分析数据报出1．3．1标准样品的制备相对滞后，不能满足生产的需求。x射线荧光光石灰和轻烧白云石极易吸潮，和空气中的二

2、谱法具有自动化程度高，准确度和精度高，分析速氧化碳反应，即使在干燥器内存放，也会发生一定度快，多元素同时测定等优点-lJ。利用灼烧后的变化，因此没有国家标准样品，内控样品也不易压片制样，以x射线荧光光谱分析法测定本公司保存，故x射线荧光光谱法分析溶剂的关键就是生产所用溶剂的主要成分，大幅度降低了生产费制作标准样品。石灰石和白云石性质比较稳定，用和操作人员的劳动强度J。标准样品也比较多，其在高温下灼烧，释放出二氧但是，公司所用的熔剂种类繁多，有石灰、生化碳，把碳酸盐转化成相应的氧化物，根据标样的石灰、石粉、白粉、白云石、轻烧白云石等。石粉、灼烧

3、减量，将其中的CaO、Mgo、SiO：的含量进行白粉和白云石比较稳定，石灰、生石灰和轻烧白云换算，就可作为进厂溶剂检验的标准样品了。石不稳定，放在空气中极易吸潮，且CaO、MgO含1．3．2测量样品的制备量各不相同。为了准确测定其含量，我们进行了将瓷坩埚放在马弗炉中，于900℃灼烧至恒3个月的试验，将熔剂分类，建立不同的标准曲线量，冷却至室温，称取lOg样品(试样经粉碎研磨测定，与化学法对照，结果吻合良好。后通过120目筛)放人已恒量的瓷坩埚内，置于高温马弗炉中，经960cI=灼烧1．5h，取出稍冷，置1实验部分于干燥器内冷却至室温，计算灼烧

4、减量。溶剂具有一定的黏度可经压片成型，然后用半自动压片1．1主要仪器及测量条件机以40t压力历时30s直接压片，制备样品。采用PW2400X射线荧光光谱仪，其中载气1．4测定步骤为氩甲气一90％氩气、10％甲烷气体，superQ定性与定量分析软件，马弗炉，YYJ一4O半自动压片a．建立曲线名称，校正分析角度，测量脉冲机，工业硼酸。高度分布曲线，确定窗口，编制程序，编制标准浓度文件，输人元素浓度，编制分析程序，确定是否I．2元素的分析条件进行重叠校正、背景校正。根据熔剂主要元素氧化钙、氧化镁、二氯化硅b．因为石灰极易吸潮，压片制成的样品即便含量

5、的不同，通过查阅技术资料和实验，确定了各保存在干燥器中也只能放置两三天，为了对曲线元素的测定条件，其最佳测定条件见表l。进行校正，用融片法制备一个各元素适中的标样表l仪器测量条件作监控样，校正仪器的漂移。要求此样品的元素成分纯，有合适的强度，有稳定的物理性质和化学性质，而且和所测试样之间也保持一致的物理性质和相近的化学性质。·49·2014年第1期涟钢科技与管理表4方法精密度试验1．5工作曲线绘制将灼烧后的标准样品，按照所设定的条件制成测量样片，在荧光仪上测得各元素的强度，对应于经换算后的浓度，分别制作各元素的工作曲线。另外，还有部分经多次化

6、学定值的样品，按照同样原理与回归曲线拟合，建立标准曲线，使之形成既有一定含量范围、又有适当梯度的标准系列，其含量范围基本覆盖分析样品要求，保证标准曲线的准确性。2结果与讨论2．1灼烧试验石灰、生石灰和轻烧白云石都是经过灼烧后的产物，但是没有烧透，一般还有2％一5％的灼烧减量J，而轻烧白云石的灼烧减量更高，达20％左右。经大量试验证明，不灼烧，仍有部分CaCO存在，由于矿物效应的影响，生石灰和石灰的结果总与化学值相差一两个点，轻烧白云石就2．4准确度试验差得更远了。以CaO为例，对比数据见表2。为确保方法的准确度满足分析允许误差的要表2灼烧试验

7、求、对各类生产试样，做了大量的对照试验，即用x射线荧光光谱法检测与化学法检测的数据对比，见表5。从表中数据分析，证明本方法分析结果的准确度能满足分析要求。表5方法准确度试验2．2灼烧时间称取4份试样lOg，在IO00~C下灼烧，对试样能否烧透进行了试验。在灼烧0．5h后灼烧减量数值基本上不变，可见样品已经烧透，数据见表3。表3灼烧时间试验2．3精密度试验为了考察本方法的精密度，随机选取两个样品，分别压取8个样品，结果见表4。表4的统计结果表明，本方法具有良好的精密度。·50-涟钢科技与管理2014年第1期浅谈加强师德建设的重要性培训中心颜跃华

8、摘要本文对教师职业道德的含义、加强师德建设的深远意义进行了深入阐述；对教师职业道德的特殊性作了一些探讨，并对新形势下如何加强师德建设提出了建议和意见。韩愈日：“师者