高效液相色谱法微波辅助提取废次烟叶中烟碱的工艺研究.pdf

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1、第32卷第6期重庆工商大学学报(自然科学版)2015年6月Vo1．32NO．6JChongqingTechnolBusinessUniv．(NatSciEd)Jun．2015doi：10．16055／j．issn．1672—058X．2015．0006．010高效液相色谱法微波辅助提取废次烟叶中烟碱的工艺研究术黄飞，屈飞强，任晓琼(黄山学院化学化工学院，安徽黄山245041)摘要：以废次烟叶为原料，通过微波辅助处理废次烟叶，用高效液相色谱法检测提取液中烟碱的含量；考察了乙醇浓度、料液比、微波功率、微波辐射时间和微波提取温度对烟碱提取率的影响，得到了提取烟碱的最优工艺条件；实验结果表明

2、，微波辅助提取烟碱的最佳条件为：乙醇浓度为60％，料液比为1：45，微波功率为320W，微波辐射时间为6min，微波提取温度50℃，在优化条件下，烟碱提取率为89．2％；方法具有具有快速准确、灵敏度高、节约能源、绿色环保、适应范围广等特点。关键词：微波辅助；废次烟叶；烟碱；提取；高效液相色谱法中图分类号：TS49文献标志码：A文章编号：1672—058X(2015)06—0051—05我国是烟草生产大国，每年都有大量的废次烟叶及卷烟下脚料亟待处理与利用，否则将造成资源浪费和环境污染¨]。在农业生产上，烟碱是生产绿色食品的理想高效杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂和生物性农药，它与肥料的复

3、合能增加肥效，降低铵氮的流失2；在医药工业上，烟碱是研制治疗心血管、皮肤病、蛇毒、关节痛等疾患药物的重要原料，高纯度的烟碱可用作戒烟膏；在香烟生产上，烟碱可应用于高级香烟的品种改良剂组分等[7]。近年来，随着农业、化工、医药和烟草业等领域的迅速发展，市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，因此从废弃烟草中提取烟碱具有很高的经济价值，不仅可以变废为宝，而且还可以提高烟草的附加值，实现烟草的综合利用和开发，具有十分重要的意义。目前从烟叶中提取烟碱的常见方法有溶剂萃取法]、超临界萃取法、水蒸气蒸馏法¨、连续逆流提取法、离子交换法¨、超声辅助酶法_1等。以上方法技术要求和设备成本较高，提取过程中产

4、生新的组分。微波辅助提取可以加速传质过程，提高提取效率，容易实现工业化应用¨。与传统的提取方法相比较，具有明显的优势。因此研究以废次烟草为原料，通过高效液相色谱法(HPLC)对微波辅助提取烟碱工艺进行了研究，获得了优化微波辅助提取的条件。方法具有快速准确、灵敏度高、节约能源、优化质量、适应范围广等特点。l实验部分1．1仪器与试剂Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司)；MCR一3型微波化学反应器(巩义市予华仪器有收稿13期：2014-07-02；修回Et期：2014—09—09．基金项目：安徽省大学生创新创业训练计划项目(AH201310375027)．作者简介：黄

5、飞(1983一)，男，安徽砀山人，助教，硕士，从事有机合成化学研究52重庆工商大学学报(自然科学版)第32卷限责任公司)；FZ102型微量植物粉碎机(上海申光仪器仪表有限公司)；SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；PHS—B型数显pH计(上海天达仪器有限公司)；电子分析天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)；废次烟叶，购自黄山市烟草收购站；99％烟碱标准品，购于西安云芝生物科技有限责任公司；甲醇为色谱纯，乙醇、磷酸氢二钠、三乙胺等均为分析纯，购自中国国药化学试剂有限公司。1．2实验方法准确称1．0g烘干烟叶粉末置于干燥洁净的100mL锥形瓶中，加入一定浓

6、度、一定体积的乙醇溶液，使之均匀混合。将样品置于一定功率、一定处理温度的微波反应器中，微波辐射处理一定时间后，将提取液进行减压抽滤，并将滤液进行稀释，用高效液相色谱仪检测提取液中烟碱的含量。高效液相色谱法检测条件如下：色谱柱为AgilentTC—C18(2)(150ram~4．6mm，5m)，流动相为甲醇0．02mol·L磷酸盐缓冲溶液(三乙胺含量为0．46％，pH=3．0)=60：40(体积比)，流动相流速为1．0mL·min一，检测波长259nm，进样量1OL，柱温35℃_120_。1．3标准曲线的绘制精密称取一系列一定质量的烟碱标准品，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容

7、，配制成一系列浓度的烟碱标准溶液。按所选择的色谱条件进样10L，用高效液相色谱仪测定以上标准浓度系列样品，其标准品谱图如图1所示，重复测定其峰面积3次，取其平均值，拟合峰面积y与烟碱浓度X(mg·mL)的线性回归方程：y=8376．3X+5．8762(R=1)¨。图1烟碱标准品高效液相色谱图1．4烟碱提取率计算公式烟碱提取率计算公式如下：R=(CX)÷(1000×)×100％其中为烟碱提取率(％)；C为根据烟碱标准曲线公式计算出的所测样品中烟碱浓度(mg·