极化曲线实验报告.doc

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1、腐蚀金属电极稳态极化曲线测量和数据处理一、实验目的:1、掌握恒电位测定极化曲线的原理和方法2、巩固金属极化理论,确定金属实施阳极保护的可能性。初步了解阳极保护参数及其确定方法。3、了解恒电位仪器及相关电化学仪器的使用。4、测定铁在酸性介质中的极化曲线,求算自腐蚀电位、自腐蚀电流、掌握线性扫描伏安法和TAFEL方法测定极化曲线。实验原理铁在酸溶液中,将不断被溶解,同时产生H2,即:Fe+2H+=Fe2++H2(a)Fe/HCl体系是-个二重电极,即在Fe/H+界面上同时进行两个电极反应:FeFe2++2e(b)2H++2eH2(c)反应(b)、(c)称为共轭反

2、应。正是由于反应(c)存在,反应(b)才能不断进行,这就是铁在酸性介质中腐蚀的主要原因。当电极不与外电路接通时,其净电流I总为零。在稳定状态下,铁溶解的阳极电流I(Fe)和H+还原出H2的阴极电流I(H),它们在数值上相等但符号相反,即:(1)IFe的大小反映Fe在H+中的溶解速率,而维持I(Fe),I(H)相等时的电势称为Fe/H+体系的自腐蚀电势εcor。图12-1Fe的极化曲线图12-1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。当对电极进行阳极极化(即加更大正电势)时,反应(c)被抑制,反应(b)加快。此时,电化学过程以Fe的溶解为主要倾向。通过测定对

3、应的极化电势和极化电流,就可得到Fe/H+体系的阳极极化曲线rba。。由于反应(c)是由迁越步骤所控制,所以符合塔菲尔(Tafel)半对数关系,即:(2)直线的斜率为bFe。当对电极进行阴极极化,即加更负的电势时,反应(b)被抑制,电化学过程以反应(c)为主要倾向。同理,可获得阴极极化曲线rdc。由于H+在Fe电极上还原出H2的过程也是由迁越步骤所控制,故阴极极化曲线也符合塔菲尔关系,即:(3)当把阳极极化曲线abr的直线部分ab和阴极极化曲线cdr的直线部分cd外延,理论上应交于一点(z),z点的纵坐标就是,腐蚀电流Icor的对数,而z点的横坐标则表示自腐

4、蚀电势εcor的大小。恒电势方法和恒电流方法的简单线路如图12-3所示:(a)恒电势法(b)恒电流法图12-3恒电势和恒电流测量原理Ba--低压稳压电源;Bb--稳压电源;Ra--低电阻;Rb--高电阻A--精密电流表V--高阻抗毫伏计;L--鲁金毛细管;W--工作电极;C--辅助电极;r--参考电极;三、仪器药品仪器:电化学分析仪,电解池、辅助电极.铂电极、带盐桥的饱和甘汞电极、工作电极碳钢药品:粒度为400、600号砂纸。实验溶液:(1)1mol/L的HCl溶液,中性水溶液;蒸馏水;四、实验步骤1.仪器装置及电极处理采用三室电解池。辅助电极室和工作电极室

5、之间采用玻璃砂隔板。工作电极为铁电极,与铂电极相对,工作电极的结构见5所示。工作电极先后用400/600粒度的砂纸抛光,水冲洗干净,将电极固定在电极杆上,擦拭干净后待用。图12-4恒电势法测定极化曲线装置图图12-5工作电极1.饱和甘汞电极;2.Fe工作电极3.铂片辅助电极;4&5.玻璃沙隔板2.线性扫描伏安法测量铁的极化曲线在工作站中选择线性扫描伏安法(LinearSweepVoltammetry),设置电位范围为-0.5V~+0.8V,扫描速率为3mV/s,,可由仪器自动获得整个的极化曲线。所采用的扫描速率(即电势变化的速率)需要根据研究体系的性质选定。

6、一般来讲,电极表面建立稳态的速率越慢,扫描速率就应越慢。按顺序依次测定第(1)、(2)组溶液体系下的极化曲线。测完之后,应使仪器复原,清洗电极,记录室温。五、数据处理1.由ORIGIN画图,由二条切线的交点z求εco、Icor、jcor(mA/cm2)。并分别求出斜率bH和bFe。注:自腐蚀电流密度jcor与自腐蚀速率的换算关系如下,式中u为腐蚀速率(g/m2·h),jcor为自腐蚀电流密度,M为金属的摩尔质量(g/mol),n为金属的原子价2.由极化曲线求钝化电势εp、钝化电流Ip和钝化电流密度ip。A-BLinearRegressionforData1_

7、B:Y=A+BXParameterValueError------------------------------------------------------------A-4.72304--B-4.01949--------------------------------------------------------------RSDNP-------------------------------------------------------------102<0.0001-------------------------------------

8、-----------------------交点(

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