N-N-双羟基乙基十二烷基酰胺的合成.doc

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1、N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺的合成本实验根据精细化工专业方向特点而开设，为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力，着重加强精细有机合成技术的培养。一、实验目的1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）的合成原理及合成方法。2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）在工业上的应用。3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。二、实验原理1、主要性质和用途N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺（N，N-dihydroxyethyldodecylamide）又名尼诺尔（Finol）,代号为FA

2、A,商品名为净洗剂6501或6502。烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体，有许多特殊的性质，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感，还有一定的防锈作用。本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：（1）将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或已酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用；（2）脂肪酸直接与二乙醇胺缩

3、合。2、合成原理n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。由于羟基和醚键结合，在水中不解离，故亲水性极弱。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量一倍的二乙醇胺（DEA）制成1:2型烷基醇酰胺，所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。△C11H23COOH+2HN(CH2CH2OH)2C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2+H2O三、主要仪器和药品250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0~200℃）、集热式恒温磁力搅拌器、

4、NDJ－7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW－200型自动表面张力仪。月桂酸二乙醇胺（DEA）C.P四、实验操作1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸（CP）和一定量的二乙醇胺（摩尔比为1:2时加料量应为多少？）。2、开动电动搅拌器，加热并控制反应温度在130℃左右，保温4~6h，直至没有水蒸出为止（生成水量约2mL），停止加热，待烧瓶内物料冷却至室温出料，得浅黄色粘稠液体。3、取少许样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达到终点。五、产品性能检验本实验

5、产品为缔合物，PH值9~10，10%水溶液清澈透明，5min泡沫高度为130mm以上，产品中月桂酰二乙醇胺含量60~70％，游离二乙醇胺含量为30~35％。产品应用性能的检验操作：1、PH值测定：2、水溶性：搅匀样品1g投入小烧杯中，加9mL蒸馏水，搅匀后静置观察溶解情况。3、常温粘度测定标准方法见GB1723－79。取适量的样品（约125mL）装入涂－4杯粘度计内直至超过上沿用温度计测样品温度，用一根直玻璃棒沿杯的上沿刮去溢出的部分。使样品从杯的底部流出，同时立即开启秒表计时，至液体流完的瞬间即停表，读

6、取秒数。在25℃时，产品的粘度约为160S，读数会随温度而变化。4、起泡力的测定按GB/T13173.6－91法，用罗氏泡沫仪测定，需预习罗氏泡沫仪使用说明书。5、界面张力的测定使用ZL-1型自动张力测定0.1％溶液的界面张力，需详细预习使用说明书。