DB37T 4157-2020 水质 呋喃丹的测定 固相萃取-液相色谱法.doc

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1、ICS 13.060C51     DB37山东省地方标准DB37/T4157—2020     水质　呋喃丹的测定固相萃取-液相色谱法Waterquality—Determinationofcarbofuran—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4157—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法原理14　试剂和材料15　仪器和设备26　样品27　分析步骤28　结果计算与表示39　精密度和准确度410　质量保证和质量控制44DB37

2、/T4157—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、烟台市城市供水水质监测有限公司、东营市自来水公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站、国家城市供水水质监测网武汉监测站。本标准主要起草人：顿咪娜、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、刘莉、孙荣星、田立平、卢楠楠、荆丁丁、刘东、陈露、李露露、魏童、周志群、孙文慧、郑振魁。4DB37/T4157—2020水质　呋喃丹的测定　固相萃取-液相色谱法

3、警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中呋喃丹的固相萃取-液相色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹的测定。当取样体积1 L，富集倍数为500倍时，方法检出限为0.044 μg/L，测定下限为0.18 μg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2—

4、2006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存GB/T5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T32465　化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087　仪器分析用高纯水规格及试验方法3　方法原理本方法采用固相萃取柱对水中的呋喃丹进行吸附保留，用甲醇洗脱呋喃丹目标组分。洗脱液进入液相色谱仪经C18色谱柱分离，用二极管阵列或紫外检测器检测，通过保留时间定性分析，外标法定量测定。4　试剂和材料4.1　固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或其他等效萃取柱。4.2　高纯水：满足GB/T33087要求。4.3　甲醇：色谱纯。4.4　乙腈：色谱纯。

5、4.5　硫代硫酸钠：分析纯。4.6　无水硫酸钠：分析纯。于400 ℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.7　呋喃丹标准溶液：ρ=1 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准溶液。4.8　呋喃丹标准贮备液：ρ=100 mg/L。吸取1 000 μL呋喃丹标准溶液（4.7），置于10 mL的容量瓶中，用甲醇（4.3）定容。贮备液在4 ℃以下冷藏避光保存，待用。4.9　呋喃丹标准使用液：ρ=10.0 mg/L。吸取1 000 μL呋喃丹标准贮备液（4.8），置于10 mL的容量瓶中，用甲醇（4.3）定容。现用现配。4DB37/T4157—20201　仪器和设备1.1　液相色

6、谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。1.2　固相萃取装置。1.3　抽滤设备：配孔径0.45 μm水系滤膜。1.4　色谱柱：C18柱（250 mm×30 mm×5 μm）或其他等效色谱柱。1.5　容量瓶：10 mL。1.6　采样瓶：1 L～4 L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。1.7　微量注射器：100 μL和1 000 μL。2　样品2.1　样品采集与保存按照GB/T5750.2—2006的相关规定采集和保存样品。采集样品时，将样品缓慢倒入采样瓶（5.8）近满瓶。当有余氯存在时，加入硫代硫酸钠（4.5），再加样品至满瓶，混匀，使硫代硫酸钠在水样中浓度达到80 mg/L。样

7、品于4 ℃以下冷藏避光保存。2.2　试样制备2.2.1　活化：依次用5 mL甲醇（4.3）和5 mL高纯水（4.2），活化固相萃取柱（4.1），流速为5 mL/min。2.2.2　富集：量取1 L水样，使水样以10 mL/min的流速富集。富集用水体积根据水样实际情况可适当增减。悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.3）抽滤后再进行固相萃取前处理。2.2.3　淋洗：用5 mL高纯水（4.2）以10 mL/min流速淋洗