第二十章 烟草特征呈味成分的鉴定及分析方法ppt课件.ppt

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1、第二十章烟草特征呈味成分的鉴定及分析方法前言我今天要给大家讲课的内容不仅涉及烟草香味成分的分析，而且涉及天然及合成香料以及香精的分析。今天的内容主要是面上的，如果涉及较深入或具体的内容我们可以留待以后分出若干课题来共同探讨，例如涉及GC-MS测定方法、涉及LC-MS分析方法以及NMR、X-射线衍射等等，也可分别请国内外专家来讲。我今天讲的尽可能面上都讲到，达到抛砖引玉的作用及目的。关于香气成分的分析我想分成以下三个大方面给予介绍取样分离的方法鉴定的方法一、取样取样是确保分析结果的准确性及代表性最关键步骤之一。在香味物质分析时，仔细地将所取样品与参

2、照标准品的香气进行比较是必须的，还应经常注意可能出现的各种问题。香料取样存在的问题例子包括：（1）二相或多相：在桶里或其它容器中的水或固体物的存在。（2）不均匀性：例如常见的没药或乳香这样一类粗树胶，它们是由不规则的块状固体组成的。（3）浸膏香脂则是一类粘滞的半固体的物料，它们的取样应予注意。取样方法可参见[Kolthoff,I.M.,andElving,P.J.,eds.(1978)的书“TreatiseonAnalyticalChemistry”Parti.Zeded.,Vol.IWiley,NewYork]或其它国内外有关书籍。取样应根据研

3、究目的、也应根据分析对象的状态加以考虑。例如：烟草烘丝过程中的香气损失或变化可考虑对气态的取样。二、分离方法在许多情况下（包括浓的香精、香基、精油及化学品），对试样没有必要进行分离或浓缩就可以直接进行分析。而在更多的情况下，要对香气成分进行分析就必须从试样中分离出我们所要研究的组分。通常先做一些小试管量的试验或其它小试验有助于选择合适的分离技术。同时，在一些试验中，注意观察香气的持久性、稳定性、及挥发性和功能性的变化。这样分析工作者就可以初步决定对香气分析是按常规方法，还是应用比较特殊的方法。对方法的选择，主要考虑将要分析的范围，所希望得到的分析

4、内容以及加香对象或基质、介质的特性。（一）蒸馏技术所有的蒸馏方法、目的均为使分析对象的挥发性组分与非挥发性组分或挥发性较低的组分分离开。与提取法相比，优点是：没有非挥发性成分存在，不会干扰其后的色谱分析；缺点是蒸馏后若得到的是稀水溶液，则需要增加一个分离步骤，把挥发物分离出来。（我们在同样条件下曾做过对比分析，其色谱峰形明显不同）。1.水蒸汽蒸馏可分为常压和减压两各种类型。基本原理类似于化学分析中烟碱分析中的水汽蒸馏。现设计有不同的小型装置2.分馏根据沸点不同，用经典填充柱和高回流比的分流操作，经常能够完成必要的分离。由于柱滞留容积相当大，在试样

5、量较小时此法不宜使用。此法适合于对热稳定性强且有足够量的物质分离，例如可将30磅绿叶油分离成4个主要馏分，其中各个馏分再分别用不同方法分离处理，鉴定出香味成分。3.高真空蒸馏此方法适用于从非挥发油中分离出少量挥发物，也适用于分离食品或烟草等体系挥发性物质，所要达到的真空度要看分离对象中是否有水，当无水时，此法真空度可达10-3mmHg(0.133pa)或更低，此时是分子蒸馏，当有少量水存在时，可实现高真空蒸馏。此图是一种高真空蒸馏系统草图，此方法分离香味成分体系中不会产生新化合物。4.分子蒸馏所谓分子蒸馏，也就是在蒸馏中被蒸馏分子从液体表面蒸发到

6、被冷凝下来的冷却表面之间的距离小于分子的“平均自由行程”的蒸馏。要实现分子蒸馏有两个条件：第一，蒸发面到冷却面之间尽可能有小的间距；第二，体系要有较低的压力（10-3mmHg柱，0.133Pa）。一般有两种蒸馏装置可进行分子蒸馏，一种是流动薄膜蒸馏锅，另一种是锅式蒸馏锅。前者适用于处理大量的分离对象（0.1-2L），后者适合于小量分离体系(0.01-0.1L)。(二)提取1.原理该方法原理是基于香味成分在溶剂相和被分离对象相态或溶剂相和蒸馏液之间分配系数的不同。该法最简单的例子就是用分液漏斗提取法。由于被分离的对象各不相同，所以提取装置及方法也不

7、相同。2.溶剂的选择和回收率在分析工作中常用的溶剂及性质列表如下：含乙醇水溶液香料体系（例如香精）的提取，常选择能区别乙醇和其它低级醇的溶剂。有效的溶剂是极性较小的溶剂，如异戊烷、戊烷/二氯甲烷混合物、三氯氟甲烷等溶剂，尤其是三氯氟甲烷用于含醇量高的香精萃取是非常有效的，它几乎不提取醇类物质（甲、乙醇）。另外，已腈较适合于提取脂肪含量高的产品挥发性香味成分。对一个体系究竟选用何种溶剂进行提取原则上应把握以下几点：第一，对感兴趣的物质有较大的分配系数，（可根据相似相溶原理考虑）；第二，香味成分与溶剂物理性质上易于分开。极性大小例如极性小的用烷烃，极

8、性大的用醚、醇类。3. 直接萃取技术固体样品分析的萃取可采用索氏提取器提取法液态样品提取最简单方法是分液漏斗中摇动、分层分离。但更多采取