行业标准：DB37T 4090-2020 化妆品中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光光谱法.pdf

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1、ICS71.100.70Y42DB37山东省地方标准DB37/T4090—2020化妆品中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法Determinationofinorganicarsenicincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020-08-20发布2020-09-20实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4090—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并

2、组织实施。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、济南市计量检定测试院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：徐正、邓宁、杜澎、宋才湖、陈月、周莉莉、侯广月、王一村、陈安琪、卞英芳、曹世源、曹琦、张鑫、许士明、邹惠玲、苏本玉、李林林。IDB37/T4090—2020化妆品中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法1范围本标准规定了化妆品中无机砷含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中无机砷含量的测定。本方法检

3、出限：无机砷0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理化妆品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂

4、4.1.1磷酸氢二铵。4.1.2硼氢化钾。4.1.3氢氧化钾。4.1.4硝酸。4.1.5盐酸。4.1.6甲酸。4.1.7正己烷。4.2试剂配制4.2.1流动相（15mmol/L磷酸氢二铵溶液）：称取1.98g磷酸氢二铵，溶于1000mL水中，以甲酸调节pH至6.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，现配现用。4.2.2盐酸溶液[10%（v/v）]：量取100mL盐酸，溶于水并稀释至1000mL。4.2.3硝酸溶液[20%（v/v）]：量取200mL硝酸，溶于水并稀释至1000m

5、L。4.2.4硝酸溶液[1%（v/v）]：量取10mL硝酸，溶于水并稀释至1000mL。1DB37/T4090—20204.2.5氢氧化钾溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。4.2.6氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。4.2.7硼氢化钾溶液（30g/L）：称取30g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL。现配现用。4.3标准品4.3.1三氧化二砷（CAS号：1327-53-3），纯度不低于99.0%。4.3.2砷酸

6、二氢钾（CAS号：7784-41-0），纯度不低于99.0%。4.4标准溶液配制4.4.1亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100mg/L，以As计)）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100g/L氢氧化钾溶液（4.2.5）1mL和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.4.2砷酸盐[As(V)]标准储备液(100mg/L，以As计)：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入10

7、0mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.4.3As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00mg/L，以As计)：分別准确吸取1.0mLAs(Ⅲ)标准储备液（4.4.1）、1.0mLAs(V)标准储备液（4.4.2）于100ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。4.4.4As(Ⅲ)、As(V)混合标准系列溶液：取6支10mL容量瓶，分别准确加入1.00mg/L混合标准使用液（4.4.3）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0

8、.30mL、0.50mL和1.0mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L和100μg/L。现配现用。4.5材料4.5.1有机相微孔滤膜：0.45μm。4.5.2水系微孔滤膜：0.45μm。4.5.3塑料离心管：50mL。5仪器和设备5.1液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成。5.2分析天平：感量分别为1mg和