高效液相色谱法测定苯甲酸的不确定度分析报告.doc

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1、食品（金标特级生抽）中苯甲酸含量测量不确定度评定报告报告编号：NT-BQ-2010-02编制：日期：年月日批准：日期：年月日济宁耐特食品有限公司品管部实验室食品（金标特级生抽）中苯甲酸含量测定测量不确定度评定报告一．概述1．样品编号：；环境条件：温度20℃；相对湿度40%2．检测仪器设备：2.1高效液相色谱仪Waterse2695，设备编号SB-05-082，定量重复性0.7%；2.2分析天平XS105，设备编号SB-05-087，精细量程0~41g，最小分度值0.00001g，0~50g示值误差为±0.00001g；2.3A

2、级刻度吸管，1mL，允差为±0.007mL；2.4A级容量瓶，100mL，允差为±0.1mL；2.5A级容量瓶，50mL，允差为±0.05mL3．检测试剂：3.1苯甲酸标准品：购自中国药品生物制品检定所；3.2乙酸铵（分析纯）、色谱级甲醇、超纯水。4．检测依据：GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》5．检测人员：相丽新6．检测时间：2010年12月02日二、检测原理依据GB/T5009.29-2003，样品经前处理后，进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。三、测量步骤3

3、.1苯甲酸标准使用液的配制3.1.1标准贮备液将苯甲酸标准品从冰箱中取出放置到室温，准确称取50.0mg，置于100mL容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，冷藏于冰箱，作为标准品贮备液。3.1.210ug/mL苯甲酸标准使用液将苯甲酸标准贮备液从冰箱中取出放置至室温，准确吸取1.00mL，至50mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液定容，混匀后备用。3.2样品前处理移取1mL金标特级生抽酱油于去皮烧杯中准确称量，先后加入超纯水，2%氢氧化钠溶液、10%硫酸铜溶液5mL，絮凝沉淀去除蛋白等杂质后，用超纯水定容至50mL，摇匀，取适量

4、样品于10000r/min的条件下高速离心3min，上清液经0.45um滤膜过滤后，作为待检测样品，同时做空白对照。3.3试样测定按Waters高效液相色谱操作规程规定的程序开机平衡系统，待基线稳定后，取制备好的待测样品液进样分析，记录色谱图，用面积百分比法计算检测结果。4数学模型试样中苯甲酸含量计算公式如下：X1=式中：X1---样品中苯甲酸含量，单位为克每千克（g/kg)；A---样品液中苯甲酸峰面积；AS---标准使用液中苯甲酸峰面积；CS---标准使用液浓度，单位微克每毫升（μg/mL)V---样品最终定容体积，单位为

5、毫升（mL）m---样品质量，单位为克（g）5测量不定度来源5.1称取样品质量产生的不确定度um；5.2试样前处理定容时引起的不确定度uv；5.3标准溶液配制引起的不确定度uCs；5.3.1容量瓶定容引起的不确定度5.3.2分度吸管移液引起的不确定度5.4平行试验重复性产生的不确定度u0；5.5测量时由Waters高效液相色谱仪产生的不确定度u1；6不确定度传播律采用相对标准不确定度合成公式计算：7测量结果及标准差对配制好的10ug/mL的苯甲酸标准品进行了六次重复测量，其测量结果及标准偏差如表7-1：表7-1苯甲酸标准品峰面

6、积六次重复测量结果序号样品浓度（ug/mL）保留时间（min)峰面积（伏.秒）1103.94723.94133.93543.93853.93563.934平均值3.938标准偏差0.00510493.91在重复性条件下，对金标特级生抽样品进行八次测量，八次测量数据如表7-2：表7-2八次平行测量结果序号样品质量（g）定容体积（mL）样品峰面积（伏.秒）标准品峰面积（伏.秒）标准品浓度（ug/mL）计算结果（g/kg）11.1917250.0010.00.50121.1957950.0010.00.51031.1932750.0

7、010.00.51041.1917050.0010.00.50451.1917250.0010.00.51461.1957350.0010.00.50771.1934250.0010.00.51181.1953250.0010.00.513平均值　　　　　0.51标准偏差　　　　　0.0048不确定度分量的量化8.1称取样品质量产生的相对标准不确定度umr用十万分之一天平称量样品，校准证书给出天平的重复性误差为0.0000g，在50g量程范围内，天平的示值误差为±0.00001g，两次称量获得结果，按均匀分布（矩形分布）考虑，

8、则um==5.7×10-6gumr==1.2×10-78.2样品定容引起的相对标准不确定度uvr体积的标准测量不确定度分量主要有三部分构成；其一，容器体积的不确定度；其二，充满液体至容器刻度的估读误差；其三是容器和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度。本次试验样品定量总体积为