《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

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1、离子选择性电极测定水中氟含量一、实验目的1、掌握直接电位法的基本原理。2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F-离子的方法和实验操作。二、实验原理将两电极与酸度计相连,氟离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池。在一定的条件下,电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系:当保持待测液离子强度为一定值时本实验采用标准曲线法(标准加入法)进行测定。三、仪器与试剂1、试剂:①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB③.未知水样

2、2、仪器:①.精密酸度计或离子计②.氟电极③.饱和甘汞电极④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等四、实验步骤1、仪器准备2、水样中氟离子浓度测定(标准曲线法)3、水样中氟离子浓度测定(标准加入法)五、数据处理六、思考题1、氟电极在使用时应注意哪些问题?2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)?4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓?5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?附:思考题答案第3页共3页离

3、子选择性电极测定水中氟含量2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?TISAB(总离子强度调节缓冲溶液){惰性电解质pH缓冲剂掩蔽剂4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓?避免迟滞效应。5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?响应时间:从两电极刚接触溶液时起,到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。搅拌是缩短响应时间的有效方法。6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?①Vx>>Vs②Cs>>Cx附:使用饱和甘汞电极的注意事项1、使用前取下电极小胶帽2、检查饱和KCl的液位和晶体3、检查电极内有

4、无气泡4、检查多孔性物质是否畅通5、电极插入液面位置要适中6、电极应在一定温度下使用7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极8、使用完毕电极应按要求保存附:标准加入法Ex=k+SlgCxCx,Vx加入标准溶液Cs,Vs后和并得当Vx>>Vs时第3页共3页离子选择性电极测定水中氟含量第3页共3页

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