流动注射分析技术在水质分析监测中的应用ppt课件.ppt

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1、一、流动注射分析概述（FlowInjectionAnalysis,FIA）流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。目前FIA在国外的分析化学、仪器分析领域也是一个热门课题.丹麦、德国、巴西、美国、日本英国、瑞典等许多国家都在FIA分析方法和分析仪器领域里取得了丰硕的成果.随着FIA技术的不断完善,有些方法已被国际标准化组

2、织(ISO)和有关国家纳入标准分析方法的行列.如美国的《水和废水的标准分析》(第20版)中就有很多的FIA方法,日本也颁布了FIA分析方法通则.在我国,有些科研工作者也在着手推动将FIA方法作为标准分析方法.示例：流动注射分光光度法测定水样氯离子Hg(SCN)2+2Cl-→HgCl2+2SCN-Fe3++3SCN-→Fe(SCN)3(红色)化学原理FIA系统图1FIA分光光度法测定Cl-离子的系统图2简单FIA分光光度法测定系统二、流动注射分析的基本原理图3最简单的FIA系统及输出记录曲线1.FIA过程：①把一定体积的液体试样间歇地注入到一个密闭管道中运动着的、由适当液体组成的连续载流

3、之中。②被注入的试样起初是一个“塞”，然后试样塞在被载流推着进入反应管道并在向前运动过程中，靠对流和扩散作用被分散成一个具有浓度梯度的试样带。③试样带与载流中的某些组分发生化学反应，形成某种可以被检测的物质；再由载流带入检测器并被检测，同时由记录仪连续地记录检测器的响应，进而进行定量。图4试样带分散与分散度图5载流的作用可以看出：①.在FIA过程中，所有的样品都通过分析通道，按序以完全相同的方式进行处理，每一个样品都有完全相同的变化;②.FIA化学反应是试样在试剂中分散，即在试样带浓度梯度形成的同时发生的;③.FIA的采样和进样都是周期性严格重复的。即FIA过程的是一个高度时机重现的受

4、控时空分散过程。2、FIA的定义将一定量试样注入含试剂的载流中，试样在载流中以试样塞形式随之恒速流动，受控分散，生成物进入检测器测量。试样注入、受控分散、高精度的时间重现三者有机的结合。FIA是一种在线样品处理技术。3、FIA的综合过程①基于载流、样品和试剂三者间扩散和对流分散混合过程（物理过程）;②试剂与试样反应的过程（化学动力学过程）;③能量（信息）转化过程。4.FIA与常规分析方法的比较①、常规分析方法容量分析、仪器分析都是在物理平衡和化学平衡状态下测定的；平衡状态下测定存在的问题；常规测定不可避免的受环境的影响；常规测定消耗试剂和试样的量多。②、FIA受控分散(分散度控制)；时

5、间重现(蠕动泵的恒定流速、载流的自清洗作用)；动态过程（物理及化学不平衡）。5.FIA的特点①.仪器简单：一般为检测器、蠕动泵、进样阀和反应管等；②.分析快速：120～180，最高700样/小时；③.微量：每次注入试样1～200微升,消耗试剂半毫升；④.高度时间重现：蠕动泵的稳定流速、载流的自清洗作用、层流状态；⑤.灵活方便：试剂的加入和系统的组合灵活、方便；⑥.应用广泛：可以和许多仪器分析检测方法结合，在很多领域应用。①.FIA吸光光度法：常用的选择；简单、方便、廉价、应用广.②.FIA电化学法：包括基于电荷转移的检测方法（电位法、伏安法和库仑法）和基于测量溶液的电化学性质（电导法）

6、的检测方法。简单、低廉、选择性好、重现性好、电极寿命长；③.FIA化学发光法：灵敏度、精确度和线性范围比常规化学发光法都有改善。④.FIA荧光法：整个分析过程在密闭体系中完成，避免了氧的荧光淬火，提高了分析的准确度。⑤FIA原子吸收：消除试样中大量盐类基体的干扰，有利于提高灵敏度。三、FIA在水质分析监测中的应用1、单道FIA流路系统：最简单的FIA体系由一根管道组成，载流液通过该管道流向流通式检测器。单流路FIA系统一般为低分散度控制。低分散度用于检测试样溶液的原浓度。事实上，在这种情况下FIA系统仅仅起到严格精确地将试样不加稀释地传输到流通池的作用，或者说是高度重现地引入样品溶液的

7、工具。(1)FIA火焰原子吸收法测定金属离子图6FIA-AAS测定金属离子的单FIA流路系统其优点有：a.泵入雾化器的载流流速总可以比雾化器本身的自然提升量大，而且“提升”速度更稳定；b.采样时间只是整个测定周期的一部分，即洗涤和采样的时间比值较高，样品同雾化器和燃烧器只接触很短的时间。含有复杂基体的样品也可以用FIA-AAS直接测定并消除基体的不良影响。c.采用FIA技术能在相同或可比的时间内进行试样的多次注入，这样不仅提高了测定的速度，更重