砂轮成分分析方案.doc

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1、磨料分析实验方案一、实验目的：1、用化学方法定性/定量分析材料的无机成分2、用ICP、固体X-射线荧光定量分析材料的无机成分二、实验原理常用磨料的成分一般包括：绿碳化硅、石英砂、细石粉、印染助剂（含90%工业盐）、树脂、固化剂、促进剂、硫酸镁。其中无机成分有：绿碳化硅、石英砂、细石粉、印染助剂、硫酸镁以及铁等。通过溶解，把可溶物和不可溶物分开，然后测定成分并定量分析。三、主要试剂及仪器仪器：(1)马弗炉:(850±20)℃;(2)固体X-射线荧光；(3)等离子耦合光谱仪（ICP）(4)陶瓷坩埚:20mL;(5)塑料量筒:10mL;(6)塑料烧杯；(7)移液管:2mL;(8)

2、超声仪；(9)搅拌器;（10）分析天平试剂：(1)盐酸；(2)氢氟酸:分析纯;(3)硝酸:分析纯；(4)乙酸铀酰锌；(5)氢氧化钡；(6)草酸；(7)氯化铵分析纯。四、实验方案：1、称取5g材料，研磨成80目的颗粒。用有机溶剂把其中的有机成分溶解掉，过滤收集沉淀，200℃烘干至恒重m1。用10-15N的磁铁把粉末中的铁质样品吸走，称重m2。在750-780℃灼烧至恒重m3，可以计算其中游离碳的量。mc=m2-m32、把恒重的粉末溶100于水，搅拌、超声分散、加热溶解充分，过滤烘干至恒重(m4)。计算出可溶于水的物质的质量(m5)m5=m3-m4。用ICP鉴定溶液中离子的种类

3、及含量。再用化学方法测定各成分的含量。如果含有硫酸镁，则加入氢氧化钡，生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀，过滤烘干至恒重，用过量氯化铵溶液溶解其中的氢氧化镁。可通过差量法计算氢氧化镁的质量进而推算出硫酸镁的质量；过滤烘干至恒重称取固体硫酸钡的质量，根据硫酸钡的质量可以计算硫酸镁的质量（mMgSO4）。3、加氢氧化钡不发生沉淀的物质在水溶液中，这应该是印染助剂的成分。用化学滴定法判断是何种化合物。4、不溶物水的物质可能就是碳化硅、石英砂和细石粉。加过量的4M盐酸溶解细石粉，有气泡冒出，通过气味可以判断是二氧化碳或者是硫化氢。再把气体通入澄清石灰水，有混浊即为二氧化碳。充分溶解后，过滤，

4、灼烧至恒重(m6)。计算出细石粉的质量：m细石粉=m5-m6.用ICP分析溶液中金属离子的种类和含量。加入草酸使钙离子沉淀，过滤收集沉淀称重。5、不溶于盐酸的就是碳化硅和石英砂。用碳硫分析仪定量其中的碳含量。即可算出碳化硅的含量(mSiC)。6、将不溶于盐酸的固体溶于过量氢氟酸和硝酸，加热使其充分溶解。其中的二氧化硅与氢氟酸反应生成氟化硅挥发。SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O反应完后过滤灼烧至恒重(m7)，得到的是碳化硅及残渣的质量。mSiF4=m6-m7；m7-mSiC=残渣的质量。残渣即为所用的石英砂及碳化硅中的杂质。参考文献1.氢氟酸法测定石英砂中二氧化硅的含量

5、，朴文革、张西粉、孙权，碳素技术，2000，5，39.2.碳化硅的化学分析方法试验，品质部、唐月生、郑明，