铸锭基础知培训.doc

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1、一、多晶硅简介•性质:灰色金属光泽。密度2.32~2.34。熔点1410℃。•沸点2355℃。溶于氢氟酸和硝酸的混酸中,不溶于水、硝•酸和盐酸。硬度介于锗和石英之间,室温下质脆,切割时•易碎裂。加热至800℃以上即有延性,1300℃时显出明显•变形。常温下不活泼,高温下与氧、氮、硫等反应。高温熔融状态下,具有较大的化学活泼性,能与几乎任何材料作用。具有半导体性质,是极为重要的优良半导体材料,但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化,再经

2、冷凝、精馏、还原而得。•  多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面,远不如单晶硅明显;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著,甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面,两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别,但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。二、坩埚简介•单晶炉使用石

3、英玻璃坩埚主要成分是单一高纯度的二氧化硅(SiO2)•多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚主要化学成分为二氧化硅(SiO2)99.0%三氧化二铝(Al2O3)0.5%氧化钙(CaO)0.5%陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃,且在此温度以下不会发生翘曲,尺寸稳定性和一致性非常好,而多晶硅铸锭的最高温度为1540℃,所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。三、多晶硅铸锭炉的工作原理:将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上,关闭炉膛后抽真空,加热待硅料完全熔化后,隔热笼缓慢往上提升,通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上,使硅料中形成一个竖

4、直温度梯度。这个温度梯度使坩埚内的硅液从底部开始凝固,从熔体底部向顶部生长。硅料凝固后,硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。四、坩埚喷涂和烘烤的原因及目的•原因:制备铸造多晶硅时,在原料熔化,晶体生长过程中,硅熔体和坩埚长时间接触,会产生黏滞作用,由于两种材料的热膨胀系数不同,如果硅材料和坩埚壁结合紧密,在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂,同时硅熔体和坩埚长时间接触还会造成陶瓷坩埚的腐蚀,使得多晶硅中的氧浓度升高.•目的:在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅涂层,防止硅锭在熔化、长晶过程中与坩埚内壁发生反应或粘连,同时可以较好的控制多晶硅锭内的氧含量水平

5、,当硅锭冷却坩埚破裂后,涂层隔离坩埚和硅锭,是良好的脱模剂。五、坩埚喷涂规范:•1.备料:喷涂每只坩埚需准备210克Si3N4粉末,840ml纯水,一起放入烘箱进行烘烤。•2.着装:穿戴专用的连体服,戴上防护口罩与一次性胶手套,确保无毛发、衣服纤维暴露在外。•3.坩埚检查:坩埚包装上的防震器显示变成红色用强光手电检查坩埚内表面及拐角时,发现有凹坑或裂纹,则禁止使用。•要求:取放坩埚时应格外谨慎,避免磕碰或撞击、滑落。•4.预热:小心将坩埚放置到旋转设备上,检查坩埚质量无异常后安装固定,并按下绿色的加热按钮进行预热。•5.清洁:打开气路,调节气枪处气压至0.5M

6、pa,配合百洁布对坩埚内壁进行清洁,将旋转烘箱电流调节到25A加热。•6.搅拌:当坩埚表面温度到30℃,将备好纯水至于搅拌器下,并加入Si3N4粉末,均匀搅拌。•7.调节:调节喷枪至最佳喷涂效果,使Si3N4喷涂时能够均匀散开。•8.喷涂:测量坩埚内表面温度,达到35-55℃之间,方可进行坩埚喷涂,喷涂依次对底面、侧面进行,喷一层旋转台相应旋转一圈。坩埚高300mm已下的范围进行重点喷涂,对300mm以上的范围做捎带喷涂减少氮化硅用量。喷涂时要求喷枪移动速度平稳匀速、喷量均匀,枪口离喷涂面保持在30-50cm。•日本Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在35-55

7、℃之间;•德国Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在50-60℃之间。•9.修整:喷一遍后检查涂层表面及角落,要求无明显过大颗粒,无裂纹,用气枪吹走残留的粉末。•10.复喷:重复6、7的操作,继续喷涂直到用完配置的Si3N4喷涂液。喷涂层厚度均匀。•11.清洗:喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。坩埚喷完后放置20分钟,维持温度在30℃。•将整个过程的数据,填入喷涂操作记录表。六、铸锭炉装料工艺:•1.备料:①粉料:210Kg粉料,20Kg盖板料。•②块料:250Kg块料。(严格按照计划单领料)•2.着服:操作人员操作前应事先穿戴专用的固定连体服,戴上防护

8、口罩与一次性胶手套,确保无毛发、衣服纤

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