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1、第八章：纳米粉体块体材料的制备方法8.1制备方法分类按制备过程分为•固相法•液相法•气相法固相法优点：设备和工艺简单,反应条件容易控制,产率高,成本低,环境污染少。缺点：产品粒度分布不均,易团聚。液相法液相法是在液相中合成纳米材料，又称湿化学法、溶液法等。•优点：比较容易控制成核,容易控制颗粒的化学组成、形状及大小,添加的微量成分和组成较均匀。•缺点：极易引入杂质(如部分阴离子等),造成所得粉体纯度不够。气相法直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷凝过程中凝聚长大形成纳米粒子。优点：颗粒纯度高、尺寸小、团聚少
2、、组分易控。8.1.1制备方法的定界液相法和气相法被归为化学方法，机械粉碎法被划为物理方法。但是，一些气相法在制备超微粒的过程中并没有化学反应，因此笼统划为化学法是不合适的。相反，机械粉碎法中的机械合金化法是把不同种类微米、亚微米粒子的混合粉体经高能球机粉碎形成合金超微粒粉末，在一定情况产可形成金属间化合物。这里涉及到化学反应，因此把粉碎法全归为物理方法也不合适。且很多新的制备方法不断出现，所以制备纳米微粒的方法不能进行简单的分类。下面按气相法、液相法分类简述。纳米颗粒制备要求但不管是那一种方法，对所制得纳米颗粒的要求是一致的，即：1、表面光洁;2、粒子的形
3、状规则、粒径分布均匀、粒度可控,不易团聚;3、易于收集;4、热稳定性、分散性好;5、产率较高。8.2气相法8.2.1低压气体中的蒸发法(气体冷凝法)此种制备方法是在低压的氩、氦等惰性气体中加热金属，使其蒸发后形成超微粒(1~1000nm)或纳米微粒。加热源有以下几种：a、电阻加热法；b、等离子喷射法；c、高频感应法；d、电子束法；e、极光法。气体冷凝法溅射法流动液面上真空蒸渡法气体冷凝法的特点：1、纳米微粒的大小可通过调节惰性气体的压力、蒸发物的分压进行控制。2、随着蒸发速率的增加(等效于蒸发源温度的升高)粒子变大或随着原物质蒸气压力的增加，粒子变大。溅射法
4、的特点：1、粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量越多。2、用溅射法制备纳米微粒有以下优点：a．可制备多种纳米金属。包括高熔点和低熔点金属,而常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属；b．能制备多组元的化合物纳米微粒，如Al52Ti48，Cu91Mn9，及ZrO2等；c.通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。8.3液相法制备纳米粉体1、沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂使其与金属盐发生化学反应，以生成难溶性的物质，进而与溶液中沉淀下来，或再经干燥、煅烧等处理以生成纳米颗粒。优点
5、：反应过程简单、成本低，便于推广和工业化生产。2、溶胶-凝胶法优点：粉体粒径小、纯度高且化学均匀性良好。缺点：前驱物原料价格高、有机溶剂有毒性以及高温处理下会使颗粒快速团聚等。3、水解法优点：反应条件温和，产物纯度高、组成均匀、粒度小且分布窄。缺点：原料的成本偏高。4、微乳液法特点：纳米粉体粒径分布窄、形态规则、分散性能好且大多为球形。通过控制微乳液的液滴中水体积及各种反应物浓度来控制成核、生长,以获得各种粒径的单分散纳米粒子。水解法微乳液法5、水热/溶剂热法在高温高压下在水(溶剂)或蒸汽等流体中进行有关化学反应。优点：可获得通常条件下难以获得的几纳米至几十
6、纳米的粉末,且粒度分布窄,团聚程度低,纯度高,晶格发育完整,有良好的烧结活性,在制备过程中污染小,能量消耗少。8.4液相法制备纳米微粒5.3.1．沉淀法5.3.2喷雾法5.3.3水热法(高温水解法)5.3.4溶剂挥发分解5.3.5．溶胶—凝胶法8.5纳米块体材料的制备纳米固体(块体、膜)的制备方法是近几年发展起来的，但至今已有的一些制备方法并不是十分理想，特别是块体试样的制备还有待进一步改进工艺。例如，如何获得高致密度的纳米陶瓷仍处于摸索工艺的阶段，这是当前材料工作者所关心的重要课题之一。如何由纳米粉体制备具有极低密度、高强度的催化剂、金属催化剂载体以及过滤
7、器等工艺探索工作也刚刚起步。因此，这里仅就当前采用的几种制备纳米固体材料的方法进行简单的介绍。纳米固体材料的制备法1、惰性气体蒸发、原位加压制备法纳米结构材料中的纳米金属与合金材料是一种二次凝聚晶体或非晶体，第一次凝聚是由金属原子形成纳米颗粒，在保持新鲜表面的条件下，将纳米颗粒压在—起形成块状凝聚固体。步骤是：①制备纳米颗粒；②颗粒收集；③压制成块体。惰性气体凝聚、原位加压装置示意图特点：由于惰性气体蒸发冷凝形成的金属和合金纳米微粒几乎无硬团聚体存在，因此，即使在室温下压制，也能获得相对密度高于90％的块体，最高密度可达97％，因此，此种制各方法的优点是：纳
8、米微粒具有消洁的表团．很少团聚成粗团聚体，因此块体纯
