材料测试技术综合实验报告.doc

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1、扫描电子显微镜（SEM）一、实验目的（1）、了解扫描电镜和能谱仪的结构与原理（2）、学会制作扫描电镜的样品（3）、通过实际分析，明确扫描电镜和能谱仪的用途。二、实验原理1、扫描电镜扫描电镜以电子束作为照明源，把聚焦的很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。1.1扫描电镜结构扫描电镜的主要构造分5部分：包括电子光学系统、信号收集与显示系统、真空系统。1.2扫描电镜成像模式二次电子成像：二次电子是指样品中被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子信号强度对样品表面和电子束

2、相对位置极为敏感。凸出的尖端、小颗粒以及比较陡的斜面处二次电子产额多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上二次电子产额较小，亮度较低，同时深的槽底部衬度也较暗。二次电子主要用于分析样品的表面形貌和断口形貌。背散射电子成像：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。对于形貌衬度分析时，成像单元大而使分辨率低，，故一般不用其进行形貌分析。原子序数衬度原理：样品中原子序数较高的区域收集到的背散射电子数量多。因此，重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则为暗区。因此可以定性地进行成分分析。2、能谱仪能谱仪是利用不同元素X射线光

3、子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。功能：1、定点分析：得出分析点微区的全部元素的谱线。2、线分析：得到某一元素在指定路径上的浓度分布曲线。3、面分析：得到某一元素在指定区域内的面分布含量。亮区表示这种元素含量较高。三、实验过程1、样品制备扫描电镜对样品的基本要求：干净、干燥、导电，不发光、不发热、磁芯弱。样品为渗碳钢块样，故按照块状金属样品制备方法制样。1）切割。样品大小正好适中，无需切割。2）研磨。用502胶将薄片状样品和橡胶头或树脂头在一起。先后用400、800、1200、2000、5000号砂纸将表面氧化物和渗碳层磨掉。每换

4、一号砂纸以上一号砂纸留下的划痕基本磨掉为根据。3）抛光。用在抛光机上，加铬粉抛光液进行抛光。4）腐蚀。用5%硝酸和95%的酒精配的腐蚀液进行腐蚀，时间为20s左右。用镊子夹出用清水冲洗，然后干燥、冷却样品。1、装样品。用导电胶将金属块和样品座粘结起来，吹尽样品表面的灰尘，然后用专业镊子夹着放入样品室。2、抽真空。3、根据需要选择成像模式进行扫描电镜图像拍摄。四、实验结果及分析图二：组织形貌像的背散射电子像图一：组织形貌像的二次电子像由图一和图二知，钢块晶体晶粒无固定形状，大小不一致，晶界清晰可见，晶界处有析出相和较大的孔洞。由图二知，基

5、体像较亮，故其中的成分原子序数较大。图四：晶粒的大小图三：晶界处的相组织由图三可以看出，晶界处析出相为层状组织加点状组织。经查阅文献知，这是珠光体的典型组织相。由图四知，晶粒的平均尺寸在25um左右。晶界处的空洞有2um左右，这种空洞对钢材料的性能会有很大的影响，如有效承载面积减少，引起应力集中等。为提供改善工艺措施提供了依据。图六：表面渗碳层的背散射电子像图五：表面渗碳层的二次电子像该图为钢样品内孔的表面渗碳层，保留的比较完好。由图五知，渗碳层的厚度60um左右，其中的相组织有分布不均匀的球状颗粒，最大者有15um左右，由图六知这种球

6、状体中含有原子序数较大的元素。图七：外表面层的二次电子像图八：外表面层的背散射电子像由图可知，外表面渗碳层研磨后呈疏松状，有和内表面相同的球状粒子。对此点进行能谱分析，由结果可知，主要含量为Fe、C、O，Fe：C：O=4:2.5:1.ElementWt%At%CK10.0731.74OK05.4112.79SiK00.4900.66TlM03.7900.70FeK77.1252.25CuK03.1201.86MatrixCorrectionZAF粉末样品制备：1、将粉末加入干净的烧杯中，