试验十五黑胡椒中提取胡椒碱讲课稿.ppt

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1、试验十五黑胡椒中提取胡椒碱实验原理黑胡椒中含有大约10%的胡椒碱和少量胡椒碱的几何异构体佳味碱，其它成分为淀粉（20%~40%）、挥发油（1%~3%）、水（8%~12%）。胡椒碱的结构为：仪器与试剂1．仪器Soxhlet（索氏）提取器、蒸馏弯头、直形冷凝管、接收管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶2．试剂黑胡椒（市售）、95%乙醇、丙酮、2molL-1KOH-乙醇溶液实验步骤1．提取秤取黑胡椒10g，磨碎，用滤纸包好，将其放入提取器的提取筒内，烧瓶内加入95%乙醇70~80mL和沸石，加热回流，液体在提取筒中蓄积，使固体浸入液体中。当液面超过虹吸管顶部时，蓄

2、积的液体回到烧瓶中。重复以上操作3次。2．提纯稍冷后，将提取液转移到圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏回收乙醇，至残留物剩余10~15mL，停止蒸馏。趁热向残留物中加入10mL2molL-1的KOH-乙醇溶液，充分搅拌，过滤除去不溶物质。将滤液转移到锥形瓶，置于热水浴中，慢慢加入水至溶液出现混浊，冷却后晶体析出。抽滤，干燥后得黄色粗产品。粗产品用丙酮重结晶，干燥，称重，回收。3．表征用显微熔点测定仪测定样品的熔点，与文献值比较；用IR及1HNMR对样品进行表征，并与标准谱图进行比较分析。胡椒碱，浅黄色针状晶体，熔点129~131℃注意事项1．黑胡椒一定要用滤纸包好

3、，以防固体漏出，堵塞虹吸管。2．滤纸筒包的不宜太紧，以防萃取不完全，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜。注意滤纸筒高度不能超过提取器虹吸管顶部，滤纸筒上部不能留有空隙。3．萃取液颜色开始较深，为棕黄色，最后变为浅黄色。4．溶剂进入到提取器内，烧瓶内溶剂量会逐渐减少，当从固体物质中提取出来的溶质较多时，加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化，因此一定要注意不断调节温度。5．浓缩时，注意防止暴沸。6．在乙醇的粗萃取液中，除了含有胡椒碱和佳味碱外，还有酸性树脂类物质。为了防止这些杂质与胡椒碱一起析出，把稀的KOH-乙醇溶液加至浓缩的提取液中，使酸性物质成为钾盐而留在溶

4、液中，以避免胡椒碱与酸性物质一起析出，从而达到提纯胡椒碱的目的。加入KOH-乙醇溶液后，若无沉淀，过滤可省去。7．分离提纯滤液时，滴加水的量不能太多，以防其它物质析出。8．用冰水浴冷却，有利于促进产品结晶析出。问题与讨论1．试述索氏提取器的原理，它有哪些优点？2．加入KOH-乙醇溶液的目的是什么？此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢