头发中锌含量的测定.doc

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1、实验报告火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的

2、无机酸（>1mol/L）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO3/H2O2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2mL（HNO3易挥发，很容易蒸去一部分；H2O2在高温下会部分分解），假设剩余的2mL溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16mol/L），稀释至50mL后酸度最高为0.64mol/L，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气

3、对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：在试样原子化时，火焰原子温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0~3μg/mL。根据头发中锌含量的文献值大约为150μg/g~600μg/g，所以若是取0.1g发样，将其稀释至50mL容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1μg/mL左右，刚好

4、处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。在原子吸收分析中，测定条件的选择对测定的灵敏度，准确度和干扰情况均有很大影响。通常选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度，但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线。其它的测定条件包括工作电流、助燃比、燃烧器高度的选择，狭缝宽度的选择。查阅文献已经给出了锌的原子吸收分析的最佳工作条件。表1.锌的原子吸收分析中仪器的最佳工作条件参考待测元素分析线(nm)狭缝（nm）灯电流（mA）燃烧器高度（mm）助燃比（乙炔/空气）Zn213.90.2661:6注：仪器中的空气流量一般为固定值

5、。二、仪器和试剂仪器：GBC932plus火焰原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；锌空心阴极灯；电热板；100mL容量瓶1个；50mL容量瓶8个；消解杯1个；25mL烧杯8个；10mL胖肚移液管1支；10mL刻度移液管1支；5mL刻度移液管1支；洗液瓶1个；胶头滴管1根；洗耳球1个。试剂：锌储备液（称取光谱纯锌1.0000g，溶于20mL6mol/mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Zn2+1.000mg/mL）；浓HNO3（G.R）；30%H2O2；去离子水。三、实验步骤1.

6、配制Zn2+标准溶液锌标准溶液：用10mL吸管取1.000mg/mL锌储备液至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液含Zn2+100.0μg/mL。再取1个50mL容量瓶，在一个容量瓶中加入100μg/mLZn2+标准溶液5.00mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液含Zn2+10.0μg/mL。2.配制Zn2+混合标准溶液在6个50mL容量瓶中加入上述10.0μg/mLZn2+标准溶液0mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，加入浓HNO32滴，用去离子水稀释至刻度，摇匀。系列锌标准溶

7、液浓度为0.000μg/mL，0.400μg/mL，0.800μg/mL，1.200μg/mL，1.600μg/mL，2.000μg/mL。1.试样溶液的制备用不锈钢剪刀从后颈部减取头发试样，将其剪成1cm发段，用洗发香波洗涤，再用自来水清洗多次，将其移入布氏漏斗中，用1L去离子水淋洗，于110℃下烘干。准确称取发样0.1000g，置于消解杯中。先加入4mL浓HNO3，稍冷后缓慢滴加2mL30%H2O2。待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解，加热温度控制在中档，消解至溶液澄净透明。若消解后呈深棕色，应再加少许H2

8、O2，继续加热使之变浅，最后细心蒸至溶液剩余1~2mL。加少量去离子水稀释，转移至50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测定。2.测定标准溶液，绘制标准曲线按照实验原理中的表1设定仪器参数和实验条件（也可以自己测定最佳实验条件）。优化好实验条件后，分别测定不同浓度的锌标准溶液的吸光度。5.试样溶液的分析在和锌标准溶液的相同测定条件下，测定发样的试样溶液的吸光度，