GBT223.7-2002铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法

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1、ics77.040.30a11茵黔中华人民共和国国家标准GB/T223.7-2002代替GB/T223.7-1981铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法Ironpowder-Determinationofironcontent-Potassiumdichromatetitrationmethod2002一09一11发布2003一02一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T223.7-2002月g吕本标准是对GB/丁223.7-1981《合金及铁粉中铁量的测定》的修订本标准实施之日起，代替GB/T223.7-1981《

2、合金及铁粉中铁量的测定第二部分三氯化钦一重铬酸钾容量法》。本标准此次修订，名称改为《铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法》增加了“1范围”、"2规范性引用文件”、"5仪器”、"6取制样”、"9精密度”、"10试验报告”、“附录A等章节及内容，并对下列条文进行了修改:—原2，现为4(修改本章名称及内容);—原3，现为7(修改本章内容)本标准的附录A是资料性附录。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:钢铁研究总院。本标准参加起草单位:大冶钢厂，武汉钢铁(集团)公司，上海五钢(集团)有限公司，首

3、钢总公司，北京矿冶研究总院。本标准主要起草人:张香荣、戈儒彬本标准于1981年首次发布。GB/T223.7-2002铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法范围本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T531

4、4-1985粉末冶金用粉末的取样方法GB/T12805-1991实验室玻璃仪器滴定管GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确宁标准测试方法的-&v性和再现性原理试料用盐酸溶解后，以靛红(A法)或用钨酸钠(B法)为指示剂，用二氯化锡和三氯化钦还原三价铁至二价铁，稀重铬酸钾溶液氧化过量的三价钦以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4门氟化钱。4.2焦硫酸钾。4.3盐酸，1+1，以盐酸印约1.19g/mL)稀释4.4硫酸一

5、磷酸混合酸:将150mL磷酸咖约1.69g/m工一)注人400mL水中，然后边搅拌边缓慢加人150ml硫酸伽约1.84g/mL)，流水冷却，用水稀释至1工J，混匀。4.5二氯化锡溶液，30g/l。称取3.6g二氯化锡(SnCl,·2H2())溶于20mL盐酸(4.3)中，用水稀释至100mL,混匀。加一粒锡粒，置棕色瓶中保存。4.6三氯化钦溶液,40g/l。称取1.2g金属钦，加70m工盐酸幼约1.19g/mL)溶解后，用水稀释至100ml=混匀后加2粒锌粒。或用市售的三氯化钦溶液配制4.7三氯化铁溶液，4g/1。将三氯化饮溶液(

6、4-6)用盐酸(4-3)稀释10倍，用时现配。4.8硫酸亚铁按溶液,45g/lGB/T223.7-2002称取6.2g六水合硫酸亚铁钱[(NH,),Fe(SO,)e·6Hz0]溶解于硫酸(5十95)中，用硫酸(5+95)稀释至100MI，混匀。4.9重铬酸钾溶液，。.5g/L,4.10高锰酸钾溶液，4g/Lo4.11重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6K,Cri0,)=0.050。MCI/L,称取2.4516g基准重铬酸钾(预先经140'C^150C烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温)溶于水后，移人1000MI一容量瓶中，用水稀释至

7、刻度，混匀。4.12钨酸钠指示剂溶液，250g/Lo称取25g钨酸钠溶于适量水中(若浑浊需过滤)，加5mL磷酸(P约l.69g/mL)，用水稀释至100mL,混匀。4.13靛红指示剂溶液，1g/Lo称取。.1g靛红溶于水中，加5滴硫酸(1+1),用水稀释至100m工，混匀4.14二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g压。称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100m工，混匀，保存在棕色瓶中。5仪器5.1滴定管，容量50mL,GB/T12805A类。其他均为普通的实验室仪器。6取制样按GB/T5314进行取样。制样时试样粒度应小于0.0

8、90mm了分析步骤7.1试料称取约0.14g试样，精确至0.0001g。分析中可适当调整试料量，以控制滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.11)的体积在45mL-50mLa7.2空白试验移取2.00ml一硫酸亚铁馁溶液(4-8)代替试料，采用与测定完