GBT 18994-2003 电子工业用气体 高纯氯

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1、GB/T18994-2003月吐吕本标准对应于国际半导体设备与材料组织SEMIC3.32;1995《纯度为99.996%的氯标准》(英文版),本标准与SEMIC3.32;1995的一致性程度为非等效,主要技术差异如下:—质量指标中增加了对湿度的要求;—对金属杂质的要求改为由用户和供应商之间商定;—检验方法中根据我国的实际水平做了相应的改动本标准的附录A是资料性附录。本标准由原化学工业部提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位:光明化工研究设计院。本标准主要起草人:孔祥芝、佘中玉。GB/T18994-2003电子工业用气体高

2、纯氯范围本标准规定了电子工业用气体高纯氯产品的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输及贮存和安全要求。本标准适用于以工业液氯为原料,采用物理吸附等过程生产的高纯氯产品。该产品主要用于大规模集成电路、光导纤维、高温超导、铝加工等高新技术领域分子式:Cl}。相对分子质量:70.906按1999年国际相对原子质量)。101.3kPa下的沸点:-34.05-C,101.3kPa下的熔点:-101.00C,101.3kPa及20℃下气体的密度:2.980kQ/m',2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日

3、期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日斯的引用文件,其最新版本适用于本标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶(GB5099-1994,neqISO4705)GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法(GB/T5274-1985,egvISO6142)GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB7144气瓶颜色标志GB/T7445纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T8980高纯氮要求高纯氯的质量指标应符合

4、表1的要求。表,质量指标项目指标抓(Cla)气的体积分数)99.996火10-'氧(02)的体积分数镇4X10氮(N2)的体积分数(20X10-一氧化碳(Co)的体积分数(1义10-s二氧化碳(CO)的体积分数簇10X10-,烃(C,^-C2)的体积分数镇1X10-,水(H20)的体积分数(3又10-s注:1.C,-C:系指CH=C,Hi,C,H=C2H6.2.高纯抓中金属和颗粒的要求及检验由供方与用户商定。GB/T18994-20034检验方法4.1取样取样装置如图to1钢瓶卡子;2一一接检测器;3—调节阀;4—接取样系统;5-高纯抓气产

5、品钢瓶.图1取样装置所有取样及分析管线采用内抛光不锈钢管,取样前,先用与载气相同的高纯气体完全吹洗钢瓶阀及所有管线中的空气和水分,检查本底符合要求后,打开高纯氯的钢瓶阀,开启流量调节阀充分置换取样系统以取得代表样,调节流量至一定值,样品放空气用(1,3)的稀氨水溶液吸收。每次取样测定后,先关闭高纯氯钢瓶阀,然后用吹洗气吹除瓶阀及所有管线内的残余氯气,放空气用稀氨水溶液吸收。4.2纯度高纯氯的纯度(句按式(1)计算:0=100一01+01+0e+On+os+os)X10-"··················⋯⋯(1)式中:0一高纯氯的体积分

6、数,10-z;$,-氧的体积分数,10-`;02-氮的体积分数,1。一‘;么—一氧化碳的体积分数,10-`;式—二氧化碳的体积分数,10-s;笋—烃(C,-C2)的体积分数,10-`;$s—水的体积分数,10-s,4.3权、氮含量的测定4.3.1仪器采用配有热导检测器或其他等效检测器的气相色谱仪,辅助配有切割吹洗气路。色谱流程示意图参见附录Ae4.3.2测定条件检测器:热导检测器(或其他等效检测器),检测限:氧的体积分数:1X10-`;氮的体积分数:5X10-s。GB/T18994-2003载气:氢气,符合GB/T7445的规定,经净化后,

7、其杂质含量比待测组分低约一个数量级。载气流量约35mL/mine吹洗气:同载气。色谱柱:柱工,预分离柱,3mX包mm的不锈钢柱,内装涂有25%D.C703固定液的硅藻土担体(0.5mm-0.25mm)。柱II,1.2mX04mm的不锈钢柱,内装13X分子筛(0.2mm-0.18mm)。色谱柱温度:室温。进样体积:(3^-5)mL.4.3.3测定步骤4.3.3.1仪器启动按仪器说明书启动仪器,调整各操作参数至选定值,待仪器工作稳定4.3.3.2测定样品按4.1的方法取样。转动取样阀引人被测样品,被测样品经柱工预分离,杂质组分进人柱n进一步分离

8、后,进人检测器。记录样品气中被测组分的保留时间和峰面积(或峰高);转动切割阀,使主组分氯从系统吹出。阻力阀是作为保证系统稳定而设置的。4.3.3.3定标标准混合气,按GB/T52

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