硫化物测试方法.doc

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1、6硫化物6.1N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。24GB/T5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。本法最低检测质量为1.0tig，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02mg/L。亚硫酸盐超过40rng／l.，硫代硫酸盐超过20mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。6.1.3试剂6.1

2、.3.1盐酸(P20一1.19g/mL)。6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。6.1.3.3乙酸(Pzo=1-06g/mL)。6.1.3.4乙酸锌溶液(220g/L):称取22g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100mL。6.1.3.5氢氧化钠溶液(40g/L)。6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。6.1.3.7N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100ml。混匀，保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重

3、配。6.1.3.8氯化铁溶液(1000g]L)：称取100g氯化铁(FeCI3.6HzO)，溶于纯水，并稀释至100mL。6.1.3.9抗坏血酸溶液(10g／l。)：此试剂用时新配。6.1.3.10Na2EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1zNa2·2HzO)和4.0g氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1000mL。6.1.3.11碘标准溶液，[c(l/212)=0.01250mol/L]：称取40g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。加入13g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL，用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临

4、用时将此碘液稀释为c(l／2Iz)=0.01250mol/L碘标准溶液。6.1.3.12硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1rnol/L]：称取26g硫代硫酸钠(Na2S203．SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠(Na2C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：准确秣取三份各约0.11g～0.13g在105℃干燥至恒量的碘酸钾，分别放人250ml.碘量瓶中，各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10ml。乙酸(6.1.3.3)，在暗处静置10min，用待标定的硫代

5、硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液(6.1.3.13)，继续滴定至蓝色褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式(20)计算硫代硫酸钠溶液的浓度。c-m．．(20)c一矿X0.03567式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(rnol/l.)；m-碘酸钾的质量，单位为克(g)；V-硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mL)；0.03567-与1.00ml，硫代硫酸钠标准溶液[c(NaZS203)一】．000mol/L]相当的以克(g)表示的碘酸钾质量。6.1.3.13淀粉溶液(5g／I。)：称取o．5g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水稀释至100

6、ml_，冷却后加0.1g水杨酸或o．4g氯化锌。6.1.3.14硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS。O。)—0.01250mol／L]:准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)，在客量瓶内，用新煮沸放冷的纯水稀释为0.01250mol/L。256.1.3.15硫化物标准储备溶液：取硫化钠晶体(NazS-9Hz0)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。称取0.2g—0.3g，用煮沸放冷的纯水溶解并定容到250mL(临用前制备并标定)。此溶液1mL约含0.1mg硫化物(Sz-)，标定方法如下：取5mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)置于250mL碘量瓶中，加入20.00mL硫化物

7、标准储备溶液(6.1.3.15)及25.00mL0.01250mol/L碘标准溶液(6.1，3.11)，同时用纯水作空白试验。各加5mL盐酸溶液(1+9)，摇匀，于暗处放置15min，加50mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.14)滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液(6.1.3.13)，继续滴定至蓝色消失为止。按式(21)计算每毫升硫化物溶液含S2-的毫克数。(Vo-Vi)xcX16p(S2-)_-20式中：』0（铲—）——硫化物（以S2-计